TY - JOUR A1 - Bentrup, U. A1 - Radnik, J. A1 - Armbruster, U. A1 - Martin, A. A1 - Leiterer, Jork A1 - Emmerling, Franziska A1 - Brückner, A. T1 - Linking simultaneous in situ WAXS/SAXS/Raman with Raman/ATR/UV-vis spectroscopy: comprehensive insight into the synthesis of molybdate catalyst precursors JF - Topics in catalysis N2 - A new setup is presented which enables simultaneous wide- and small-angle X-ray scattering (WAXS/SAXS) and Raman spectroscopic experiments during the synthesis of Mo-based mixed oxide catalyst precursors at the µ-spot beamline at the Berliner Elektronenspeicherring-Gesellschaft für Synchrotronstrahlung (BESSY). Furthermore, we report about the separate monitoring of the same reactions under comparable conditions by simultaneous combined ATR/UV–vis/Raman spectroscopic measurements. For testing the performance of both experimental setups two syntheses were described comprising the precipitation of metal molybdates by mixing solutions of metal nitrates and ammonium heptamolybdate. Additionally, the effect of H3PO4 admixture on precipitation was investigated. The combined evaluation of spectroscopic and WAXS/SAXS data allows the discrimination between different molybdate species appearing in solution and precipitate. Furthermore, these molybdate species could be assigned to separate phases of different crystallinity. KW - In situ KW - WAXS/SAXS KW - Raman KW - ATR KW - UV-vis KW - Mixed oxide catalyst KW - Synthesis PY - 2009 DO - https://doi.org/10.1007/s11244-009-9309-y SN - 1022-5528 VL - 52 IS - 10 SP - 1350 EP - 1359 PB - Springer Science + Business Media CY - Dordrecht AN - OPUS4-19794 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Leiterer, Jork T1 - Die Ultraschallfalle als analytisches Werkzeug N2 - Die Ultraschallfalle bietet eine besondere Möglichkeit zur Handhabung von Proben im Mikrolitermaßstab. Durch die akustische Levitation wird die Probe kontaktfrei in einer gasförmigen Umgebung positioniert und somit dem Einfluss fester Oberflächen entzogen. In dieser Arbeit werden die Möglichkeiten der Ultraschallfalle für den Einsatz in der Analytik experimentell untersucht. Durch die Kopplung mit typischen kontaktlosen Analysemethoden wie der Spektroskopie und der Röntgenstreuung werden die Vorteile dieser Levitationstechnik an verschiedenen Materialien wie anorganischen, organischen, pharmazeutischen Substanzen bis hin zu Proteinen, Nano- und Mikropartikeln demonstriert. Es wird gezeigt, dass die Nutzung der akustischen Levitation zuverlässig eine berührungslose Probenhandhabung für den Einsatz spektroskopischer Methoden (LIF, Raman) sowie erstmalig Methoden der Röntgenstreuung (EDXD, SAXS, WAXS) und Röntgenfluoreszenz (RFA, XANES) ermöglicht. Für alle genannten Methoden erwies sich die wandlose Probenhalterung als vorteilhaft. So sind die Untersuchungsergebnisse vergleichbar mit denen herkömmlicher Probenhalter und übertreffen diese teilweise hinsichtlich der Datenqualität. Einen besonderen Erfolg stellt die Integration des akustischen Levitators in die experimentellen Aufbauten der Messplätze am Synchrotron dar. Die Anwendung der Ultraschallfalle am BESSY konnte im Rahmen dieser Arbeit etabliert werden und bildet derzeit die Grundlage intensiver interdisziplinärer Forschung. Außerdem wurde das Potential der Falle zur Aufkonzentration erkannt und zum Studium verdunstungskontrollierter Prozesse angewendet. Die wandfreie und konzentrationsabhängige Untersuchung über einen Volumenbereich von drei Größenordnungen an derselben Probe ist eine einzigartige Möglichkeit. So konnte wesentlich zur Aufklärung von Fragestellungen der unterschiedlichen Forschungsgebiete beigetragen werden. Diese Untersuchungen sind die ersten in situ Studien der Agglomeration in einem akustisch levitierten Tropfen, angefangen von kleinen (an)organischen Molekülen über Proteine bis hin zu Nanopartikeln. Zusammenfassend eröffnen die Ergebnisse dieser Arbeit einen breiten Anwendungsbereich zur Benutzung der Ultraschallfalle als analytisches Werkzeug. T3 - BAM Dissertationsreihe - 46 KW - Akustische Levitation KW - Ultraschall KW - Tropfen KW - Analytik PY - 2009 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1127 SN - 978-3-9812910-2-5 SN - 1613-4249 VL - 46 SP - 1 EP - 142 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-112 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -