TY - RPRT A1 - Koch, Matthias A1 - Liebich, Almuth A1 - Win, Tin A1 - Nehls, Irene T1 - Certified Reference Materials for the determination of mineral oil hydrocarbons in water, soil and waste N2 - The international research project HYCREF, funded by the European Commission in the 5 th Framework programme, aimed to develop methods to prepare homogenous and stable water-, soiland waste reference materials contaminated with mineral oil hydrocarbons and to test certify the mineral oil content by gas chromatographic methods. As mineral oil products are important sources for environmental contaminations a high need exists for certified reference materials for their determination using the new gas chromatographic methods (soil: ISO/FDIS 16703, waste: ENpr 14039, water: ISO 9377-2). The experimental conditions and results for preparation and characterisation of a total of nine reference materials (3 water-, 3 soil- and 3 waste materials) are described and discussed. Target values for the reference materials were defined at the beginning of the project in order to have clear quality criteria, which could be compared with the achieved results at the end of the project. These target specifications were related to the maximum uncertainty from test certification exercises (< 5 % for soil/waste and < 10 % for water), the maximum inhomogeneity between bottles (< 3 %) and minimum requirements for stability (> 5 years for soil/waste and > 2 years for water). The feasibility studies showed that solid materials (soil, waste) could be prepared sufficiently homogenous and stable. The test certified values of the 6 solid materials comprise a wide range of mineral oil content from about 200-9000 mg/kg with expanded uncertainties between 5.7-13.1 % using a coverage factor k (k = 2). The development of new water reference materials –the so-called “spiking pills” for an offshore- and a land-based discharge water represents one of the most innovative aspects of the project. The spiking pill technology facilitates the application and storage and improves the material stability compared with aqueous materials. Additional to the preparation and test certification of the reference materials investigations on the analytical method for the determination of mineral oil hydrocarbons were performed. The results obtained in relation to the optimisation of analytical method (extraction procedure, sample pretreatment, clean-up and measurement) were provided to the respective working group of ISO/TC 190, ISO/TC 147 and CEN/TC 292 and were incorporated into the ongoing standardisation procedures. The new version of ISO/FDIS 16703 (July 2004) includes the improvements based on HYCREF results, for example the increase of the solvent/sample ratio, the removal of acetone from the organic extracts and the use of column technique instead of batch technique for clean-up. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 272 PY - 2005 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1795 SN - 978-3-86509-363-9 SN - 0938-5533 VL - 272 SP - 1 EP - 92 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-179 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Koch, Matthias A1 - Win, Tin A1 - Hoffmann, Andrea A1 - Nehls, Irene T1 - Gezielte Untersuchung und Optimierung der Verfahrensschritte für die gas-chromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen in Feststoffen aus dem Altlastenbereich nach der Methode des FGAA N2 - Ziel des Forschungsprojektes war es, systematische Untersuchungen der Verfahrensschritte für die gas-chromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Feststoffen aus dem Altlastenbereich entsprechend der Methode des Fachgremiums Altlastenanalytik (FGAA) sowie des Verfahrens ISO/DIS 16703 durchzuführen, Wege zur Optimierung einzelner Verfahrensschritte aufzuzeigen und beide Verfahren miteinander zu vergleichen. Es wurden Untersuchungen zu den Verfahrensschritten Extraktion, Extraktreinigung, Messung und Integration durchgeführt. Im Ergebnis der Untersuchungen wurde festgestellt, dass die Extraktion von Feststoffproben (20 g) mit einem Extraktionsvolumen von mind. 40 mL Aceton und 20 mL n-Heptan erfolgen muss, um eine zufriedenstellende Extraktionsausbeute zu gewährleisten. Im Rahmen dieses Projektes wurde ein Rechenprogramm für die Bestimmung der Rest- Aceton-Konzentration in Heptan-Extrakten erstellt. Mit diesem Programm können auch die Wasservolumina ermittelt werden, die für eine gewünschte Rest-Aceton-Konzentration notwendig sind. Anhand von Bodenextrakten, PAK-, Stearylstearat- und Triglycerid-Standardlösungen wurde nachgewiesen, dass die Säulen-Technik eine wesentlich effektivere Extraktreinigung bewirkt als das sogenannte Batch-(Schüttel-) Verfahren. In einem Modellversuch an drei verschiedenen Bodenextrakten wurde gezeigt, dass die zwischen FGAA- und ISO-Verfahren unterschiedliche Art der Peak-Integration eines GC-FID Chromatogramms zwischen n-Dekan (C10) und n-Tetracontan (C40) keinen Einfluss auf das Endergebnis hat. Eine Basislinienkorrektur des Proben-Chromatogramms ist daher nicht erforderlich. Das FGAA-Verfahren enthält in seiner Vorschrift für die Berechnung des MKW-Gehalts im Probenmaterial einen systematischen Fehler von etwa 8 %. Dieser Fehler entsteht durch den Unterschied zwischen dem theoretischen Extraktvolumen von 150 mL und dem realen Extraktvolumen von etwa 139 mL. Dieser systematische Fehler sollte in einer nachfolgenden Fassung des FGAA-Verfahrens vermieden werden. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 262 PY - 2003 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-1895 SN - 978-3-86509-036-2 SN - 0938-5533 VL - 262 SP - 1 EP - 36 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-189 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Retter, Utz A1 - Koch, Matthias A1 - Nehls, Irene T1 - Rückgewinnung von Mineralölen durch Salzbrechung von Öl-Wasser-Emulsionen T2 - Veranstaltung der SEPAWA CY - Berlin, BAM, Deutschland DA - 2000-09-08 PY - 2000 AN - OPUS4-956 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Traub, Heike A1 - Koch, Matthias A1 - Lück, Detlef A1 - Win, Tin A1 - Lehnik-Habrink, Petra A1 - Schultze, Karin A1 - Saring, U. A1 - Plagemann, R. T1 - Evaluierung von Verfahren für die Untersuchung von Böden nach § 8 Bundes-Bodenschutzgesetz (BBodSchG) (Forschungsbericht 299 71 224 / UBA-FB 000303) N2 - Evaluation of methods for the analysis of soils according to § 8 of the German Federal Soil Protection Act (BBodSchG) The German Federal Soil Protection Act establishes the conditions for effective soil protection and remediation of contaminated sites. In the German Federal Soil Protection and Contaminated Sites Ordinance (BBodSchV) limiting values and methods for the determination of environmentally harmful substances in soils are fixed. The aim of this project was to evaluate selected methods by comparative investigations and proficiency testing schemes. New methods for the determination of inorganic and organic pollutants should be developed and compared with the existing standard methods. Despite the widespread use of ICP-OES up to now no national or international standard is available for the determination of heavy metals in soil extracts with this analytical method. The influence of spectral and non spectral interferences on the accuracy of the results was systematically investigated, especially based on aqua regia soil extracts. Analyte concentration equivalents were determined, too. Based on these results a proposal for a standard was submitted to the corresponding working group of ISO TC 190.[...] KW - Evaluierung von Analyseverfahren KW - ICP-OES KW - Chrom(VI) KW - Cyanide KW - Säulenelution KW - Bodenluft KW - Vor-Ort-Analytik KW - PAK KW - OCP KW - PCB KW - PCP KW - Referenzmaterialien KW - Messunsicherheit PY - 2002 UR - http://www.umweltbundesamt.de/publikationen/evaluierung-von-verfahren-fuer-untersuchung-von SN - 1862-4804 SN - 0722-186X IS - 32 SP - 1 EP - 339 PB - Umweltbundesamt CY - Dessau-Roßlau AN - OPUS4-1760 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Retter, Utz A1 - Koch, Matthias A1 - Nehls, Irene T1 - On the improvement of the standard method DIN 38409 T2 - Institutskolloquium CY - Thessaloniki, Greece DA - 2000-11-29 PY - 2000 AN - OPUS4-1028 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Koch, Matthias T1 - Stand der Normung - Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) mittels GC-FID in verschiedenen Matrices (Wasser, Boden, Abfall) T2 - DGMK-Analytikertreffen 2000 CY - Hamburg, Deutschland DA - 2000-11-13 PY - 2000 CY - Hamburg AN - OPUS4-1031 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Koch, Matthias A1 - Kvernheim, A. L. A1 - Krysell, M. A1 - Lepom, P. A1 - Sainio, P. A1 - den Ouden, T. A1 - Liebich, Almuth T1 - New reference materials for mineral oil analysis in water, soil and waste T2 - Analytica Conference 2004 (Poster des Consortiums vom EU-Projekt HYCREF (Vh 1275)) CY - Munich, Germany DA - 2004-05-11 PY - 2004 AN - OPUS4-5478 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Koch, Matthias T1 - Bestimmung von MKW in Wasser, Clean-up, Messung und Quantifizierung T2 - MKW-Kolloquium SOFIA GmbH CY - Berlin, Germany DA - 1998-02-27 PY - 1998 AN - OPUS4-5689 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Koch, Matthias T1 - Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen in Wasser und Boden T2 - Abteilungsseminar Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung CY - Berlin, Germany DA - 1998-10-26 PY - 1998 AN - OPUS4-5690 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Koch, Matthias T1 - Vergleich von IR- und GC-Verfahren zur Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Waseer T2 - Auswertungsveranstaltung zum 19. und 20. VGS-Ringversuch "Organische Parameter"; BAM/DAP CY - Berlin, Germany DA - 2000-03-16 PY - 2000 AN - OPUS4-5753 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -