TY - CONF A1 - Schmidt, Martin A1 - Gödde, M. A1 - Salg, S. A1 - Erdt, René T1 - Self-ignition Behaviour of Bulk Materials: How Reliable is the Extrapolation of Laboratory Tests? N2 - The self-ignition behaviour of bulks is usually determined with the aid of isoperibolic or adiabatic hot storage tests; the sample volumes here are typically in the range of approx. 100 cm³ to several litres. The extrapolation to technically relevant volumes holds, however, considerable uncertainties. To reduce these uncertainties, a test stand was set up that allows to investigation sample sizes of up to 1000 dm³. These allow the study of selfignition behavior closer to the conditions that prevail in practice. The suitability (or unsuitability) of the established methods (including dangerous goods classification tests) were to be demonstrated and influencing variables that cannot be measured on a laboratory scale were to be determined. In addition, various analytical methods were used for the determination of reaction kinetic data of solid bulk materials and to predict the self-ignition behaviour of large storages. These are thermal analyses such as differential scanning calorimetry DSC, simultaneous thermal analysis STA as well as microcalorimetry for highprecision measurement of heat flows. Complete test series using all mentioned test methods will be presented for crosslinked polyvinyl-pyrrolidone (PVP) and conclusions regarding the applicability of the extrapolation methods will be discussed. Hot storage tests up to semi-industrial scale and their combination with various thermoanalytical methods allow a much more precise prediction of the self-ignition behaviour of large bulks. A further promising approach to estimate their heat release rates, and hence, the risk of self-ignition under technical conditions, is the use of microcalorimetric methods. T2 - Loss Prevention 2022 CY - Prag, Czechia DA - 05.06.2022 KW - Self-ignition KW - Kinetic data KW - Semi-technical tests KW - Thermoanalytical methods PY - 2022 SN - 978-88-95608-88-4 U6 - https://doi.org/10.3303/CET2290049 SN - 2283-9216 VL - 90 SP - 289 EP - 294 PB - AIDIC AN - OPUS4-55079 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Schmidt, Martin A1 - Erdt, René A1 - Gödde, M. A1 - Salg, S. T1 - Self-ignition Behaviour of Bulk Materials: How Reliable is the Extrapolation of Laboratory Tests? N2 - The self-ignition behaviour of bulks is usually determined with the aid of isoperibolic or adiabatic hot storage tests; the sample volumes here are typically in the range of approx. 100 cm³ to several litres. The extrapolation to technically relevant volumes holds, however, considerable uncertainties. To reduce these uncertainties, a test stand was set up that allows to investigation sample sizes of up to 1000 dm³. These allow the study of selfignition behavior closer to the conditions that prevail in practice. The suitability (or unsuitability) of the established methods (including dangerous goods classification tests) were to be demonstrated and influencing variables that cannot be measured on a laboratory scale were to be determined. In addition, various analytical methods were used for the determination of reaction kinetic data of solid bulk materials and to predict the self-ignition behaviour of large storages. These are thermal analyses such as differential scanning calorimetry DSC, simultaneous thermal analysis STA as well as microcalorimetry for highprecision measurement of heat flows. Complete test series using all mentioned test methods will be presented for crosslinked polyvinyl-pyrrolidone (PVP) and conclusions regarding the applicability of the extrapolation methods will be discussed. Hot storage tests up to semi-industrial scale and their combination with various thermoanalytical methods allow a much more precise prediction of the self-ignition behaviour of large bulks. A further promising approach to estimate their heat release rates, and hence, the risk of self-ignition under technical conditions, is the use of microcalorimetric methods. T2 - Loss Prevention 2022 CY - Prague, Czech Republic DA - 05.06.2022 KW - Self-ignition KW - Kinetic data KW - Semi-technical tests KW - Thermoanalytical methods PY - 2022 AN - OPUS4-55080 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Schmidt, Martin A1 - Erdt, René A1 - Gödde, M. A1 - Salg, St. A1 - Ittemann, L. T1 - Selbstentzündungsverhalten von Feststoffen: Validierung der Extrapolation von Labortests mithilfe halbtechnischer Versuche bis 1 m3 N2 - Vorgestellt wird ein 2018 gestartetes Projekt zur Überprüfung der Extrapolation von im Labormaßstab ermittelten Selbstentzündungstemperaturen auf technisch relevante Volumina. Für die Ermittlung reaktionskinetischer Daten von Feststoffschüttungen stehen eine Reihe von Untersuchungsmethoden zur Verfügung. Dies sind thermische Analysen wie z. B. die differential scanning calorimetry DSC sowie Mikrokalorimetrie zur hochgenauen Messung von Wärmeströmen, bei denen sehr geringe Probenmengen zum Einsatz kommen. In der Regel wird das Selbstentzündungsverhalten jedoch mithilfe von isoperibolen oder adiabaten Warmlagerungsversuchen beurteilt, hier liegen die Probenvolumina üblicherweise im Bereich von ca. 100 cm3 bis zu einigen Litern. Die Extrapolation über mehrere Größenordnungen auf technische Volumina birgt Unsicherheiten, da mit Zunahme des Lagervolumens veränderte Start- und Randbedingungen vorliegen können. Zudem besteht die Möglichkeit, dass bei in technischen Lagern vorherrschenden niedrigen Temperaturen Reaktionen ablaufen, die in Standard- Laborversuchen nicht erfasst werden, aber einen wesentlichen Einfluss auf das Selbstentzündungsverhalten aufweisen können. Hauptziel des Projektes ist es daher, die im Labormaßstab vorhandenen Prüfeinrichtungen durch einen Versuchsstand zur Untersuchung von Probengrößen von bis zu 1000 dm3 zu erweitern, die Eignung (oder Nichteignung) der etablierten Methoden nachzuweisen und im Labormaßstab nicht erfassbare Einflussgrößen zu ermitteln. Zudem sollen anhand der kleinskaligen Tests Entscheidungskriterien abgeleitet werden, ob eine Extrapolation nach den derzeit üblichen Methoden zulässig ist. T2 - 15. BAM-PTB-Kolloquium zur chemischen und physikalischen Sicherheitstechnik CY - Brunswick, Germany DA - 21.05.2019 KW - Selbstentzündung KW - Formalkinetische Daten KW - Halbtechnische Versuche KW - Thermoanalytische Methoden PY - 2020 SN - 0030-834X VL - 130 IS - 1 SP - 9 EP - 18 AN - OPUS4-51285 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Schmidt, Martin A1 - Erdt, René A1 - Gödde, M. A1 - Salg, S. A1 - Ittemann, L. T1 - Selbstentzündungsverhalten von Feststoffen: Validierung der Extrapolation von Labortests mit Hilfe halbtechnischer Versuche bis 1 m³ N2 - Vorgestellt wird ein 2018 gestartetes Projekt zur Überprüfung der Extrapolation von im Labormaßstab ermittelten Selbstentzündungstemperaturen auf technisch relevante Volumina. Für die Ermittlung reaktionskinetischer Daten von Feststoffschüttungen stehen eine Reihe von Untersuchungsmethoden zur Verfügung. Dies sind thermische Analysen wie z.B. die differential scanning calorimetry DSC sowie Mikrokalorimetrie zur hochgenauen Messung von Wärmeströmen, bei denen sehr geringe Probenmengen zum Einsatz kommen. In der Regel wird das Selbstentzündungsverhalten jedoch mit Hilfe von isoperibolen oder adiabaten Warmlagerungsversuchen beurteilt, hier liegen die Probenvolumina üblicherweise im Bereich von ca. 100 cm³ bis zu einigen Litern. Die Extrapolation über mehrere Größenordnungen auf technische Volumina birgt Unsicherheiten, da mit Zunahme des Lagervolumens veränderte Start- und Randbedingungen vorliegen können. Zudem besteht die Möglichkeit, dass bei in technischen Lagern vorherrschenden niedrigen Temperaturen Reaktionen ablaufen, die in Standard- Laborversuchen nicht erfasst werden aber einen wesentlichen Einfluss auf das Selbstentzündungsverhalten aufweisen können. Hauptziel des Projektes ist es daher, die im Labormaßstab vorhandenen Prüfeinrichtungen durch einen Versuchsstand zur Untersuchung von Probengrößen von bis zu 1000 dm³ zu erweitern, die Eignung (oder Nichteignung) der etablierten Methoden nachzuweisen und im Labormaßstab nicht erfassbare Einflussgrößen zu ermitteln. Zudem sollen anhand der kleinskaligen Tests Entscheidungskriterien abgeleitet werden, ob eine Extrapolation nach den derzeit üblichen Methoden zulässig ist. T2 - 15. BAM-PTB-Kolloquium zur chemischen und physikalischen Sicherheitstechnik CY - Brunswick, Germany DA - 21.05.2019 KW - Spontanious ignition KW - Self-ignition KW - Minimum ignition temperature KW - Dust layers KW - Große Volumina KW - Explosionsschutz KW - Selbstentzündung KW - DSC PY - 2019 U6 - https://doi.org/10.7795/210.20190521B SP - 1 EP - 15 PB - Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) AN - OPUS4-48939 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Schmidt, Martin A1 - Erdt, René A1 - Gödde, M. A1 - Salg, St. T1 - Validierung der Extrapolation von Labortests mit Hilfe halbtechnischer Versuche bis 1 m3 und thermoanalytischer Methoden N2 - Zur Bestimmung der reaktionskinetischen Daten von Schüttgütern und iur Vorhersage des Selbstentzündungsverhaltens großer.Lager kommen verschiedene Analysemethoden zum Einsatz. Dabei handelt es sich .um thermische Verfahren wie die Differential-Scanning- Kalorimetrie OS(. die simultane Thermoanalyse STA sowie die Mikrokalorimetrie zur hochpräzisen Messung von Wärmeströmen. Für die oben genannten Methoden werden sehr kleine Probenmengen verwendet. In der Regel wird das Selbstentzündungsverhalten jedoch mit Hilfe von isoperibolen oder adiabatischen Warmlagerungsversuchen ermittelt: die Probenvolumina liegen hier meist im Bereich von ca. 100 cm3 bis zu mehreren Litern. Die Extrapolation auf technisch relevante Volumina birgt jedoch erhebliche Unsicherheiten. Diese Unsicherheiten zu identifizieren und zu reduzieren ist das Hauptziel eines 2018 gestarteten Forschungsprojekts. Dies soll in erster Linie durch den Aufbau eines Versuchsstandes zur Untersuchung von Probengrößen von bis zu. 1000 dm 3 geschehen. Sowohl Warmlagerungsversucl1e im Labormaßstab als auch thermoanalytische Verfahren. die mit Hilfe verschiedener Methoden ausgewertet werden. lassen, einzeln betrachtet. häufig nur bedingt zuverlässige Aussagen über das Selbstentzündungsverhalten von großen Schüttgütern zu. Es werden komplette Versuchsreihen mit allen genannten Prüfverfahren vorgestellt und Aussagen zur Anwendbarkeit der Extrapolationsmethoden diskutiert. T2 - VDI-Fachtagung "Sichere Handhabung brennbarer Stäube 2020" CY - Online meeting DA - 04.11.2020 KW - Selbstentzündung KW - Kinetische Daten KW - Halbtechnische Versuche KW - Thermoanalytische Methoden PY - 2020 SN - 978-3-18-092376-5 SP - 17 EP - 36 AN - OPUS4-52443 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -