TY - JOUR A1 - Gottlieb, Cassian A1 - Bohling, Christian A1 - Wilsch, Gerd T1 - New possibilities for concrete analysis 4.0 with the Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) N2 - In civil engineering the damage assessment of concrete infrastructures is an important task to monitor and ensure the estimated life-time. The aging of concrete is caused by different damage processes like the chloride induced pitting corrosion of the reinforcement. The penetration depth and the concentration of harmful species are crucial factors in the damage assessment. As a highly cost and time-consuming standard procedure, the analysis of concrete drill cores or drilling by wet-chemistry is widely used. This method provides element concentration to the total mass as aggregates and binder are homogenized. In order to provide a method that is capable to detect the element concentration regarding the cement content only, the laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) will be presented. The LIBS method uses a focused pulsed laser on the sample surface to ablate material. The high-power density and the laser-material interaction causes a laser-induced plasma that emits elemental and molecular line emission due to energy transition of the excited species in the plasma during the cooling phase. As each element provides element-specific line emission, it is in principle possible to detect any element on the periodic table (spectroscopic fingerprint) with one laser shot. In combination with a translation stage the sample under investigation can be spatially resolved using a scan raster with a resolution up to 100 µm (element mapping). Due to the high spatial resolution, the element distribution and the heterogeneity of the concrete can be evaluated. By using chemometrics the non-relevant aggregates can be excluded from the data set and the element concentration can be quantified and referred to a specific solid phase like the binding matrix (cement) only. In order to analyze transport processes like diffusion and migration the twodimensional element distributions can provide deep insight into the transport through the pore space and local enrichments of elements. As LIBS is a multi-elemental method it is also possible to compare the ingress and transport process of different elements like Cl, Na, K, S, C, and Li simultaneously and evaluate cross-correlations between the different ions. Furthermore, the element mapping allows to visualize the transport along cracks. This work will show the state of the art in terms of hardware and software for an automated LIBS system as well as different application for a concrete analysis 4.0. Focus will be the application of LIBS for a fast concrete analysis. T2 - SMAR 2019 CY - Potsdam, Germany DA - 27.08.2019 KW - Damage KW - LIBS KW - Concrete KW - Mapping KW - Chlorine PY - 2020 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:b43-517282 UR - https://www.ndt.net/?id=24963 SN - 1435-4934 VL - 25 IS - 1 SP - 1 EP - 8 PB - NDT.net CY - Kirchwald AN - OPUS4-51728 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Gottlieb, C. A1 - Bohling, C. A1 - Millar, S. A1 - Günther, Tobias A1 - Wilsch, Gerd ED - Krieger, J. ED - Isecke, B. T1 - Schnelle ortsaufgelöste Chloridbestimmung mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) N2 - Im Zuge der Ist-Zustandserfassung von Stahl- und Spannbetonbauwerken spielt die chemische Analyse von Beton eine zentrale Rolle. Durch den externen Eintrag von schädigenden Substanzen wie Chlorid oder Alkalien aus Tausalzen oder Meerwasser, kann u.U. der Beton und/oder die Stahlbewehrung angegriffen werden. Bei Überschreitung kritischer korrosionsauslösender Chloridgehalte, z.B. bei Stahlbeton 0,4 M.-% (bzw. 0,5 M.-%) und Spannbeton 0,2 M.-% bezogen auf den Zement, erhöht sich das Risiko für eine Chlorid-induzierte Korrosion. Für die Beurteilung eines Instandsetzungsbedarfs und, sofern notwendig, der Erarbeitung eines Instandsetzungskonzeptes muss nach der Rili-SIB1 ein sachkundiger Planer herangezogen werden. Standardmäßig werden für die chemische Analyse Bohrkerne bzw. Bohrmehlproben aus dem zu untersuchenden Bauwerk entnommen und nach aufwendiger Probenvorbereitung nasschemisch analysiert (nach DAfStb Heft 401 oder DIN 14629). Dabei wird der Gesamtchloridgehalt bezogen auf die Einwaage angegeben. Eine Umrechnung auf den Zementgehalt erfolgt i.d.R. durch Schätzwerte. Der Einsatz der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) wird seit Mitte der 90er Jahren an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung erforscht, um den Chloridgehalt durch eine ortsaufgelöste Elementanalyse an einer Betonprobe möglichst genau zu ermitteln. Die zweidimensionale LIBS-Messung mit einer lateralen Auflösung von 100 µm x 100 µm erlaubt die Berücksichtigung der Heterogenität von Beton. Dabei lassen sich die Bindemittelmatrix und die Gesteinskörnung separat betrachten, wodurch sich die Aussagekraft der Ergebnisse und somit die Sicherheit der chemischen Zustandserfassung erhöht. Durch die stetige Weiterentwicklung von Komponenten wie Laser, Spektrometer und analytischer Auswerteroutinen sind mittlerweile automatisierte Systeme für die schnelle LIBS-Analyse auf dem Markt verfügbar. In diesem Vortrag wird der aktuelle Stand der Technik anhand von Praxisbeispielen präsentiert und entscheidende Vorteile gegenüber dem Standardverfahren herausgestellt. Aufgrund der Möglichkeit für eine simultane Multielementanalyse mit LIBS werden weitere Anwendungen, wie z.B. die Ermittlung der Karbonatisierungstiefe, Untersuchungen von Transportprozessen, Chlorideintrag entlang von Rissen oder Untersuchungen von Elementverteilungen im Kontext einer AKR vorgestellt. T2 - 4. Brückenkolloquium CY - Online meeting DA - 08.09.2020 KW - Chloride KW - Beton KW - LIBS KW - Schädigung PY - 2020 SN - 978-3-8169-3518-6 SP - 465 EP - 471 PB - Narr Francke Attempto Verlag GmbH + Co. KG CY - Tübingen AN - OPUS4-51681 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Gottlieb, C. A1 - Bohling, C. A1 - Millar, S. A1 - Günther, Tobias A1 - Wilsch, Gerd T1 - Schnelle ortsaufgelöste Chloridbestimmung mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie N2 - Im Zuge der Ist-Zustandserfassung von Stahl- und Spannbetonbauwerken spielt die chemische Analyse von Beton eine zentrale Rolle. Durch den externen Eintrag von schädigenden Substanzen wie Chlorid oder Alkalien aus Tausalzen oder Meerwasser, kann u.U. der Beton und/oder die Stahlbewehrung angegriffen werden. Bei Überschreitung kritischer korrosionsauslösender Chloridgehalte, z.B. bei Stahlbeton 0,4 M.-% (bzw. 0,5 M.-%) und Spannbeton 0,2 M.-% bezogen auf den Zement, erhöht sich das Risiko für eine Chlorid-induzierte Korrosion. Für die Beurteilung eines Instandsetzungsbedarfs und, sofern notwendig, der Erarbeitung eines Instandsetzungskonzeptes muss nach der Rili-SIB1 ein sachkundiger Planer herangezogen werden. Standardmäßig werden für die chemische Analyse Bohrkerne bzw. Bohrmehlproben aus dem zu untersuchenden Bauwerk entnommen und nach aufwendiger Probenvorbereitung nasschemisch analysiert (nach DAfStb Heft 401 oder DIN 14629). Dabei wird der Gesamtchloridgehalt bezogen auf die Einwaage angegeben. Eine Umrechnung auf den Zementgehalt erfolgt i.d.R. durch Schätzwerte. Der Einsatz der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) wird seit Mitte der 90er Jahren an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung erforscht, um den Chloridgehalt durch eine ortsaufgelöste Elementanalyse an einer Betonprobe möglichst genau zu ermitteln. Die zweidimensionale LIBS-Messung mit einer lateralen Auflösung von 100 µm x 100 µm erlaubt die Berücksichtigung der Heterogenität von Beton. Dabei lassen sich die Bindemittelmatrix und die Gesteinskörnung separat betrachten, wodurch sich die Aussagekraft der Ergebnisse und somit die Sicherheit der chemischen Zustandserfassung erhöht. Durch die stetige Weiterentwicklung von Komponenten wie Laser, Spektrometer und analytischer Auswerteroutinen sind mittlerweile automatisierte Systeme für die schnelle LIBS-Analyse auf dem Markt verfügbar. In diesem Vortrag wird der aktuelle Stand der Technik anhand von Praxisbeispielen präsentiert und entscheidende Vorteile gegenüber dem Standardverfahren herausgestellt. Aufgrund der Möglichkeit für eine simultane Multielementanalyse mit LIBS werden weitere Anwendungen, wie z.B. die Ermittlung der Karbonatisierungstiefe, Untersuchungen von Transportprozessen, Chlorideintrag entlang von Rissen oder Untersuchungen von Elementverteilungen im Kontext einer AKR vorgestellt. T2 - 4. Brückenkolloquium CY - Online meeting DA - 08.09.2020 KW - Beton KW - LIBS KW - Schädigung KW - Chloride PY - 2020 AN - OPUS4-51683 LA - mul AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Völker, Tobias A1 - Millar, Steven A1 - Strangfeld, Christoph A1 - Wilsch, Gerd T1 - Identification of type of cement through laser-induced breakdown spectroscopy N2 - The composition of concrete determines its resistance to various degradation mechanisms such as ingress of ions, carbonation or reinforcement corrosion. Knowledge of the composition of the hardened concrete is therefore helpful to assess the remaining service life of an existing structure or evaluate the damage observed during inspections. For example, for most existing concrete structures the type of cement originally used is not known and must therefore be determined afterwards. This paper presents a preliminary study on the application of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) to identify the type of cement. For this purpose, ten different types of cement were investigated. For every type, three cement paste prisms were produced: (i) prisms dried, ground and pressed into tablets, (ii) prisms dried and (iii) prisms untreated. LIBS measurements were performed with a diode-pumped low energy laser (1064 nm, 3 mJ, 1.5 ns, 100 Hz) in combination with two compact spectrometers which cover the UV and NIR spectral range. A reduced subset of spectral features was used to build a classification model based on linear discriminant analysis. The results show that the classification of homogenized pressed cement powder samples provides a high accuracy, however, factors such as a different sample matrix and moisture content can affect the accuracy of the classification. The study demonstrates that LIBS is a promising tool to identify the type of cement. KW - Spectroscopy KW - LIBS KW - Cement KW - Classification KW - Identification PY - 2020 U6 - https://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2020.120345 VL - 258 SP - 120345 PB - Elsevier Ltd. AN - OPUS4-51157 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - CONF A1 - Millar, Steven A1 - Gottlieb, Cassian A1 - Wilsch, Gerd A1 - Günther, Tobias A1 - Völker, Tobias T1 - Chemische Zustandsanalyse von Stahlbetonbauwerken mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) N2 - Die chemische Analyse von Beton gehört bei der Ermittlung des Ist-Zustandes von Stahl- und Spannbetonbauwerken zu den grundlegenden Untersuchungen bei der Zustandserfassung. Der tiefenabhängige Chloridgehalt sowie der Karbonatisierungsfortschritt müssen bei der Bewertung des Ist-Zustandes, beim Instandsetzungsbedarf und ggf. bei der Planung eines erforderlichen Instandsetzungskonzeptes mit einbezogen werden. Seit Mitte der 1990er Jahre wird an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (engl. Laser-induced Breakdown Spectroscopy) – kurz LIBS – stetig für die chemische Analyse von Beton weiterentwickelt. In diesem Beitrag wird der aktuelle Stand der Forschung/ Technik und der Normungsarbeit präsentiert, sowie zukünftig mögliche Anwendungen vorgestellt. Mit den aktuellen LIBS-Systemen (mobiles LIBS-System sowie kommerziell erhältliche Laborsysteme) ist es möglich den Chloridgehalt ortsaufgelöst in wenigen Minuten zu quantifizieren, sogenannte Elementlandkarten zu erstellen und somit die Elementverteilung innerhalb des Betons zu visualisieren. Durch das Scannen eines Bohrkernquerschnittes und der simultanen Erfassung von mehreren Elementen mit einer Messung, ist es zudem möglich, die Gesteinskörnung in den Messdaten zu identifizieren und den Chloridgehalt auf die Zementsteinmatrix zu beziehen. Fehlerquellen aus der Umrechnung der betonbezogenen Chloridgehalte können dadurch minimiert werden. Neben den Grundlagen von LIBS werden vor allem aktuelle Praxisbeispiele vorgestellt, die die aktuellen Möglichkeiten des Verfahrens veranschaulichen. T2 - 9. Kolloquium Parkbauten CY - Esslingen, Germany DA - 04.02.2020 KW - LIBS KW - Chemische Analyse KW - Spektroskopie KW - Beton PY - 2020 UR - https://elibrary.narr.digital/article/99.125005/kpb202010305 SN - 2510-7763 VL - 9 IS - 1 SP - 305 EP - 319 AN - OPUS4-50615 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Gottlieb, Cassian A1 - Gojani, Ardian A1 - Völker, Tobias A1 - Günther, Tobias A1 - Gornushkin, Igor B. A1 - Wilsch, Gerd A1 - Günster, Jens T1 - Investigation of grain sizes in cement-based materials and their influence on laser-induced plasmas by shadowgraphy and plasma imaging N2 - The effect of particle grain sizes in different cement-based mixtures on the laser-induced plasma evolution is studied using two experimental methods: (i) temporal and spatial evolution of the laser-induced shock wave is investigated using shadowgraphy and two-dimensional plasma imaging, and (ii) temporal and spatial distribution of elements in the plasma is investigated using two-dimensional spectral imaging. This study is motivated by the interest in applying laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) for chemical analysis of concrete, and subsequently obtain information related to damage assessment of structures like bridges and parking decks. The distribution of grain sizes is of major interest in civil engineering as for making concrete different aggregate grain sizes defined by a sieving curve (64mm to 0.125 mm) are needed. Aggregates up to a size of 180 μm can be excluded from the data set, therefore only the amount of small aggregates with a grain size below 180 μm must be considered with LIBS. All components of the concrete with a grain size smaller than 0.125mm are related to the flour grain content. Tested samples consisted of dry and hardened cement paste (water-cement ratio w/z=0.5), which served as a reference. Aggregate mixtures were made by adding flour grains (size 40 μm) and silica fume (size 0.1 μm) in different ratios to cement: 10%, 30%, 50% and 60%, all combined to the remaining percentage of dry or hydrated cement. The visualization results show that a dependance in the evolution of the plasma as a function of sample grain size can be detected only in the initial stages of the plasma formation, that is, at the initial 3 μs of the plasma life. Spectral information reveals the elemental distribution of the silicon and calcium in plasma, in both neutral and ionized form. Here also, a significant effect is observed in the first 1 μs of the plasma lifetime. KW - LIBS KW - Cement-based materials KW - Particle size KW - Shadowgraphy KW - Plasma imaging PY - 2020 U6 - https://doi.org/10.1016/j.sab.2020.105772 VL - 165 SP - 105772 PB - Elsevier B.V. AN - OPUS4-50319 LA - eng AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - JOUR A1 - Ebell, Gino A1 - Burkert, Andreas A1 - Günther, Tobias A1 - Wilsch, Gerd T1 - Untersuchungen zum korrosionsauslösenden Chloridgehalt an nicht rostendem ferritischem Betonstahl in Mörtel N2 - Der maßgebliche Korrosionsschutz von nicht rostendem Stahl in Beton basiert, anders als bei unlegiertem Betonstahl, auf der Ausbildung einer Chromoxidschicht. Die Chromoxidschicht ist in alkalischem und in carbonatisiertem Beton beständig, sodass nicht rostende Stähle in einem passiven Zustand vorliegen. Die Initiierung von Lochkorrosionserscheinungen ist dagegen auch an nicht rostenden Stählen in Beton möglich. Der korrosionsauslösende Chloridgehalt ist neben dem Gehalt an Legierungselementen (insbesondere dem Chromgehalt) und der Oberflächenbeschaffenheit auch vom Konzentrationsverhältnis von OH“ zu CI“ im Elektrolyten abhängig. Daher ist prinzipiell zu erwarten, dass in karbonatisierten Betonen geringere Chloridgehalte Korrosion initiieren können als in Betonen mit höheren pH-Werten. Dies gilt in besonderem Maße für nicht rostende Betonstähle mit geringen Chromgehalten, wie z. B. Produkte aus dem Werkstoff 1.4003 (X2CrNi12) mit seiner im Vergleich zu den Standardausteniten geringen Beständigkeit. Um den kritischen korrosionsauslösenden Chloridgehalt am Beispiel eines am Markt verfügbaren ferritischen Chromstahls zu bestimmen, wurden an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) umfangreiche Untersuchungen zu beschleunigten Korrosionsversuchen in alkalischen und karbonatisierten Mörteln durchgeführt. Mittels Laser-induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) konnten die korrosionsauslösenden Chloridgehalte im Phasengrenzbereich Betonstahl-Mörtel ermittelt werden. KW - Korrosion KW - Betonstahl KW - Nicht rostender KW - LIBS KW - Chloridgehalt KW - Kritischer PY - 2020 U6 - https://doi.org/10.1002/bate.201900077 SN - 0932-8351 VL - 97 IS - 1 SP - 21 EP - 31 PB - Ernst & Sohn CY - Berlin AN - OPUS4-50247 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -