TY - CONF A1 - Rabe, Torsten A1 - Mieller, Björn A1 - Rangelov, V. A1 - Müller, Ralf A1 - Marzok, Ulrich T1 - Prozessbegleitende Prüfung beim Sintern keramischer Schichtverbunde N2 - Die zuverlässige Herstellung von Bauteilen aus Hochleistungskeramik erfordert den Einsatz von prozessbegleitenden Prüfverfahren in allen Fertigungsstufen. Prozessbegleitende Prüfung umfasst sowohl die Bewertung von Ausgangs- und Zwischenprodukten (Pulver, Suspensionen, Grünkörper) als auch die in-situ Überwachung kritischer Fertigungsstufen (Aufbereitung, Formgebung, Entbinderung, Sinterung). Der Arbeitskreis „Prozessbegleitende Prüfverfahren“ im DKG/DGM-Gemeinschaftsausschuss „Hochleistungskeramik“ bietet eine Plattform zum Informationsaustausch über neue Messverfahren und zur Initiierung von Ringversuchen und Referenzmaterialentwicklung. Als aktuelle Beispiele werden zwei applikationsnahe Verfahren zur in-situ Charakterisierung von Geometrieveränderungen (Schwindung, Verformung) an großformatigen keramischen Schichtverbunden vorgestellt. Die Hochtemperatur-3D-Laserprofilometrie ermöglicht die Visualisierung und Quantifizierung der lokalen Verformung keramischer Multilayer während der drucklosen Sinterung. Beobachtet wurden an LTCC-Multilayern starke Verformungen bereits während der Entbinderung und in der Abkühlphase. Das Wissen um zwischenzeitliche Verformungen erweitert das Verständnis über die Ursachen von Defekten in Multilayer-Bauteilen. Die in-situ Messung der Dickenschwindung an realen, großformatigen LTCC-Bauteilen während der druckunterstützten Sinterung wurde erstmals durch die Entwicklung eines LTCC-kompatiblen Drucksinteraggregat mit integriertem Dilatometer ermöglicht. Zusätzlich wurde das Drucksinteraggregat mit einer prozessbegleitende Mess- und Regelungseinrichtung für den Sauerstoffpartialdruck ausgestattet. Durch ein optimiertes Sauerstoffpartialdruckregime konnte an LTCC-Modulen eine qualitätsgefährdende Silberdiffusion aus den Leiterbahnen in das umgebende keramische Dielektrikum drastisch reduziert werden. Das mit einem industriellen Partner entwickelte Drucksinteraggregat eröffnet unikale Möglichkeiten zur Optimierung von Aufheizgeschwindigkeit, Druck und Sinteratmosphäre in allen Phasen des Sinterprozesses. T2 - Werkstoffwoche CY - Dresden, Germany DA - 27.09.2017 KW - In situ Prüfung KW - Keramische Multilayer KW - Laserprofilometrie KW - Drucksintern PY - 2017 AN - OPUS4-42297 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - THES A1 - Mieller, Björn T1 - Modellierungsansätze und neue Brennhilfsmittelkonzepte für die LTCC-Drucksintertechnologie N2 - Niedrigsinternde Glas-Keramik-Komposite (LTCC, low temperature co-fired ceramics) werden erfolgreich als kompakte, mehrlagige Schaltungsträger in der Automobilindustrie und Hochfrequenztechnik eingesetzt. Dazu werden sie mit Verfahren der Folien- und Multilayertechnik verarbeitet und gemeinsam mit aufgedruckten Metallisierungen bei Temperaturen bis 900 °C co-gesintert. Besonders bei hohen Anforderungen an die Reproduzierbarkeit der Sinterschwindung hat sich das Sintern mit axialer Druckunterstützung etabliert, wodurch unter anderem die Schwindung in der Ebene der Einzelfolien unterdrückt werden kann. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, die LTCC-Drucksintertechnologie unter zwei Gesichtspunkten weiterzuentwickeln: • Erarbeitung eines einfachen und praktikablen Verfahrens zur Modellierung und Simulation des Verfahrens, • prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter, speziell dünnfilmfähiger Oberflächenstrukturen. Für die Simulation der Sinterung wurde das Modell der Mastersinterkurve ausgewählt. Die Eignung des Modells zur Beschreibung von LTCC-Werkstoffen wird zunächst ohne Druckunterstützung nachgewiesen. Dabei werden die Mastersinterkurven von frei gesinterten Pulverpresslingen und Folienlaminaten, deren Schwindung in der Ebene unterdrückt ist, quantitativ gegenübergestellt. Außerdem wird eine Methode vorgeschlagen und experimentell bestätigt, mit der die Schwindungsfehlpassung von Werkstoffkombinationen bei druckloser Co-Sinterung von berechnet werden kann. Die Modellierung der druckunterstützten Sinterung basiert auf thermomechanischen Analysen eines verbreitet angewendeten, kommerziellen LTCC-Werkstoffs (DuPont GreenTape DP951) im Druckbereich von 2 kPa bis 500 kPa. Die Auswertung der Messwerte und Entwicklung der Mastersinterkurven erfolgt unter Berücksichtigung der Kriechverformung des Werkstoffs unter Druck und wird durch grundlegende Untersuchungen zur für dieses Modell obligatorischen Bestimmung der Aktivierungsenergie ergänzt. Mit einer konstanten Aktivierungsenergie von 400 kJ/mol werden Mastersinterkurven für verschiedene Drücke aufgestellt und mit Anpassungsfunktionen modelliert. Die mit Hilfe der Anpassungsfunktionen simulierten Sinterkurven stimmen gut mit den Messungen überein. Das Modell wird als geeignet und praktikabel bewertet. Die prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter Oberflächenstrukturen erfolgt über die im Drucksinterprozess eingesetzten Brennhilfsmittel. Zur Einstellung gewünschter Rautiefen auf den gesinterten Oberflächen werden Opferfolien aus Al2O3 mit unterschiedlichen Partikelgrößenverteilungen und eine Opferfolie aus hexagonalem BN vorgestellt, die über Rückstandsschichten auf der LTCC-Oberfläche die Oberflächenstruktur bestimmen. Der Zusammenhang von Opferfolieneigenschaften und Oberflächencharakteristika wird an verschiedenen LTCC-Werkstoffen beschrieben. Die Rauheit einer druckgesinterten LTCC-Oberfläche kann über die Partikelgröße der Opferfolien gezielt verändert werden. Zur Herstellung dünnfilmkompatibler, rückstandsfreier Oberflächen im Drucksinterprozess wird glasartiger Kohlenstoff als Brennhilfsmittel eingeführt. Damit wird eine Regelung des Sauerstoffpartialdrucks während des Brandes erforderlich. Eine vollständige thermische Entbinderung der Grünfolien ist aufgrund von Kohlenstoffrückständen auf den Partikeloberflächen erst oberhalb 500 °C möglich. Einflüsse der Prozessparameter Druck und Haltezeit auf die resultierende Oberflächenstruktur werden aufgeklärt und optimale Prozessfenster für die untersuchten Werkstoffe angegeben. Mit dem entwickelten Verfahren können zum ersten Mal verschiedene LTCC-Substrate mit dünnfilmfähigen Oberflächen nacharbeitsfrei durch Drucksintern hergestellt werden. Die Ergebnisse zur Modellierung und Simulation leisten einen wertvollen Beitrag zur Einsparung von Energie, Zeit und Kosten bei der Gestaltung von Drucksinterprozessen. Die erarbeiteten Brennhilfsmittelkonzepte können ressourcenaufwändige Nacharbeit teilweise ersetzen und eröffnen durch die Dünnfilmeignung der Oberflächen neue Anwendungsgebiete der Drucksintertechnologie in der Sensor und Mikrosystemtechnik. T3 - BAM Dissertationsreihe - 136 KW - Glaskohlenstoff KW - low temperature co-fired ceramics KW - LTCC KW - Drucksintern KW - Mastersinterkurve KW - Opferfolie PY - 2015 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-5106 N1 - Geburtsname von Mieller, Björn: Brandt, Björn - Birth name of Mieller, Björn: Brandt, Björn VL - 136 SP - 1 EP - 119 PB - Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) CY - Berlin AN - OPUS4-510 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER - TY - RPRT A1 - Breitkreutz, Konrad A1 - Uttech, Rüdiger A1 - Haedecke, Kurt T1 - Druckgesinterte Stähle als zertifiziertes Referenzmaterial für die Spektrometrie N2 - Es wird die grundsätzliche Eignung eines pulvermetallurgischen Verfahrens, des heißisostatischen Pressens (HIP) von unter Schutzgas verdüsten und erstarrten Pulvern, zur Lösung dieses Problems nachgewiesen. T3 - BAM Forschungsberichtreihe - 154 KW - Drucksintern KW - Referenzmaterial KW - Spektrometrie KW - Homogene Stähle PY - 1988 UR - https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kobv:b43-2969 SN - 978-3-88314-822-9 SN - 0938-5533 VL - 154 SP - 1 EP - 90 PB - Wirtschaftsverlag NW CY - Bremerhaven AN - OPUS4-296 LA - deu AD - Bundesanstalt fuer Materialforschung und -pruefung (BAM), Berlin, Germany ER -