Dokument-ID Dokumenttyp Autoren/innen Persönliche Herausgeber/innen Haupttitel Abstract Auflage Verlagsort Verlag Herausgeber (Institution) Erscheinungsjahr Titel des übergeordneten Werkes Jahrgang/Band ISBN Veranstaltung Veranstaltungsort Beginndatum der Veranstaltung Enddatum der Veranstaltung Ausgabe/Heft Erste Seite Letzte Seite URN DOI Lizenz Datum der Freischaltung OPUS4-43091 Posterpräsentation Wander, Lukas Keramikdurchflusszellen für das industrielle Reaktionsmonitoring mit Niederfeld-NMR-Spektroskopie Derzeit verfügbare Niederfeld-NMR-Spektrometer sind oft für Laborapplikationen konzipiert. Für den Einsatz im industriellen Prozessmonitoring müssen deshalb Anpassungen vorgenommen werden. Ein wichtiger Aspekt ist die Gestaltung der Messzelle. Sie muss über eine hohe thermische-, chemische und vor allem mechanische Beständigkeit verfügen. Hinzu kommt die Besonderheit des NMR-Experiments, das auf die Durchlässigkeit von Radiofrequenzen angewiesen ist. Keramik ist ein in der Hochfeld-NMR-Spektroskopie bewährtes Material das diese Eigenschaften vereint. Um im Prozessmonitoring die Interessen kleiner Bypass-Volumina, großer Durchflussgeschwindigkeit und großes Signal-zu-Rausch-Verhältnis mit der nötigen Vormagnetisierungszeit in Einklang zu bringen, ist eine im Messbereich aufgeweitete Zellgeometrie vorteilhaft. Die Fertigung einer Keramikmesszelle für die Niederfeld-NMR-Spektroskopie für Drücke bis 7 MPa mit dieser besonderen Geometrie wurde mit Hilfe eines modernen additiven Fertigungsverfahrens realisiert. Quantitative NMR-Messungen an konstant durch das Spektrometer strömenden Flüssigkeiten werden durch eine maximale Durchflussgeschwindigkeit limitiert. Diese wird von vielen Einflussgrößen bestimmt und sollte vor jeder quantitativen Messreihe experimentell für das individuelle System ermittelt werden. Zu diesem Zweck wurde eine automatisierte Laboranordnung konzipiert. Der Vergleich der neuen NMR-Keramikzelle mit bestehenden Messzellen u. a. anhand dieses Parameters untermauert ihre Eignung für das industrielle Prozessmonitoring. 2017 13. Herbstkolloquium Arbeitskreis Prozessanalytik Esslingen, Germany 20.11.2017 22.11.2017 urn:nbn:de:kobv:b43-430918 http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/de/deed.de 2017-11-24 OPUS4-43099 Posterpräsentation Kern, Simon Simple calibration concept of an online NMR module demonstrated in a modularised production plant Monitoring specific information (such as physico-chemical properties, chemical re-actions, etc.) is the key to chemical process control. Within the CONSENS Project, the challenge to adapt a commercially available benchtop NMR spectrometer to the full requirements of an automated chemical production environment was tack-led. The developed online NMR module was provided in an explosion proof housing and involves a compact 43.5 MHz NMR spectrometer together with an acquisition unit, a programmable logic controller for automated triggering, flow con-trol, as well as data communication. First results of an aromatic coupling reaction in lab scale showed a general feasibil-ity according to the signal information in the acquired NMR spectra even though with a considerable overlap. Due to the comparatively low field strength of the NMR spectrometer multivariate methods had to be considered for the prediction of con-centration profiles based on spectral data. Typically, for industrial application of those methods, e.g. Partial Least Squares Regression (PLS-R) as well as Indirect Hard Modeling, large amount of calibration data is demanded, which must be ac-quired in time consuming lab-scale experiments and offline analytics. When it comes to changes in raw materials (e.g., varying functional groups, additional stabi-lizing agents) calibration experiments and data evaluation models are developed again. Here we present an approach of automated data analysis tools for low field NMR spectra with minimal calibration effort. The algorithms are based on Indirect Hard Modeling, whereby each component in each mixture spectra can be rep-resented by several flexible peak functions (pure component models). This means, that only pure component NMR spectra are needed to generate a first evaluation model. The flexibility of peak functions in the spectral model can be adjusted via constraints of peak parameters. The area of any pure component model can either be converted to concentrations based on a one-point calibration on raw material concentration or even neat solvent signals. In several cases it has been shown, the IHM works almost independently of the matrix of the real samples. Such a calibration can be repeated daily in the beginning of each process run with minimal time effort. Moreover, additional pure components can be added to the model or even substitut-ed while keeping the previously adjusted peak function constraints. The proposed method exhibited good agreement of resulting concentration data from low field NMR spectra, when compared to an online high field NMR spectrometer as refer-ence instrument. 2017 13. Kolloquium des Arbeitskreises Prozessanalytik der DECHEMA und der GDCh-Fachgruppe Analytische Chemie Esslingen, Germany 20.11.2017 22.11.2017 urn:nbn:de:kobv:b43-430999 http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/de/deed.de 2017-11-24 OPUS4-43205 Vortrag Maiwald, Michael Innen hui und außen pfui - Smarte Prozess-Sensoren in der gegenwärtigen Automatisierungslandschaft der Prozessindustrie Prozess-Sensoren 4.0 vereinfachen ihre Einbindung über Plug and Play, obwohl sie komplexer werden. Sie bieten Selbstdiagnose, Selbstkalibrierung und erleichterte Parametrierung. Über die Konnektivität ermöglichen die Prozess-Sensoren den Austausch ihrer Informationen als Cyber-physische Systeme mit anderen Prozess-Sensoren und im Netzwerk. Der Wandel von der aktuellen Automation zum smarten Sensor ist im vollen Gange. Automatisierungstechnik und Informations- und Kommunikationstechnik (IKT) verschmelzen zunehmend. Eine Topologie für smarte Sensoren, die das Zusammenwirken mit daten- und modellbasierte Steuerungen bis hin zur Softsensorik beschreibt gibt es heute jedoch noch nicht. Wir müssen jetzt schnell die Weichen für eine smarte und sichere Kommunikationsarchitektur stellen, um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Komponenten auf Basis eines einheitlichen Protokolls zu kommen. Unnötiges Schnickschnack ist nicht erwünscht. Wenn die Prozessindustrie dieses nicht definiert, tun es andere. Für die weitere Entwicklung von der Ist-Situation zu einer Industrie-4.0-Welt in der Prozessindustrie werden mehrere Szenarien diskutiert. Diese reichen vom erleichterten Abruf sensorbezogener Daten über zusätzliche Kommunikationskanäle zwischen Sensor und mobilen Endgeräten über vollständig bidirektionale Kommunikation bis hin zur Einbindung der Cloud und des Internets in virtualisierte Umgebungen. Um zu einer störungsfreien Kommunikation aller Komponenten untereinander zu kommen, muss mindestens ein einheitliches Protokoll her, das alle sprechen und verstehen. Der derzeit greifbarste offengelegte Standard, der moderne Kommunikationsanforderungen erfüllt, ist OPC Unified Architecture (OPC-UA). Viele halten das Sortieren der Kommunikationsstandards für eines der wesentlichen Errungenschaften von Industrie 4.0. Der Vortrag greift die Anforderungen der Technologie-Roadmap „Prozess-Sensoren 4.0" auf und zeigt Möglichkeiten zu ihrer Realisierung am Beispiel eines Online-NMR-Analysators, der im Rahmen des EU-Projekts „CONSENS" (www.consens-spire.eu) entwickelt wurde. Aktuelle und zukünftige öffentliche Förderung von Industrie 4.0-Projekten sind eine gute Investition. Wegen der hohen Komplexität und Interdisziplinarität gelingt die Umsetzung nur gemeinsam zwischen Anwendern aus der Prozessindustrie, Software- und Geräteherstellern sowie Forschungsgruppen. Anwender sind gefragt, diese neue Technologie durch eine beschleunigte Validierung und Akzeptanz umzusetzen. Sie erhalten die einzigartige Chance, ihre Prozesse und Anlagen wettbewerbsfähig zu halten. Kooperativ betriebenen F&E-Zentren und gemeinsam anerkannten Applikationslaboren kommt dafür eine hohe Bedeutung zu. 2017 13. Dresdner Sensor Symposium Dresden, Germany 04.12.2017 06.12.2017 urn:nbn:de:kobv:b43-432056 http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/de/deed.de 2017-12-07 OPUS4-43208 Posterpräsentation Kern, Simon Mathematical and statistical tools for online NMR spectroscopy in chemical processes Monitoring chemical reactions is the key to chemical process control. Today, mainly optical online methods are applied, which are calibration intensive. NMR spectroscopy has a high potential for direct loop process control while exhibiting short set-up times. Compact NMR instruments make NMR spectroscopy accessible in industrial and harsh environments for advanced process monitoring and control. Within the European Union's Research Project CONSENS (Integrated CONtrol and SENsing, www.consens-spire.eu) by development and integration of a smart NMR module for process monitoring was designed and delivers online spectra of various reactions. The presented NMR module is provided in an explosion proof housing of 57 x 57 x 85 cm module size and involves a compact spectrometer together with an acquisition unit and a programmable logic controller for automated data preparation (phasing, baseline correction), and evaluation. For reaction monitoring and process control using NMR instruments after acquisition of the FID the data needs to be corrected in real-time for common effects using fast interfaces and automated methods. When it comes to NMR data evaluation under industrial process conditions, the shape of signals can change drastically due to nonlinear effects. Additionally, the multiplet structure becomes more dominant because of the comparably low-field strengths which results in overlapping of multiple signals. However, the structural and quantitative information is still present but needs to be extracted by applying predictive models. We present a range of approaches for the automated spectra analysis moving from statistical approach, (i.e., Partial Least Squares Regression) to physically motivated spectral models (i.e., Indirect Hard Modelling and Quantum Mechanical calculations). By using the benefits of traditional qNMR experiments data analysis models can meet the demands of the PAT community (Process Analytical Technology) regarding low calibration effort/calibration free methods, fast adaptions for new reactants, or derivatives and robust automation schemes. 2017 13. Dresdner Sensor Symposium Dresden, Germany 04.12.2017 06.12.2017 urn:nbn:de:kobv:b43-432085 http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/de/deed.de 2017-12-01 OPUS4-44229 Posterpräsentation Altenburg, Simon Thermografische Schichtdickenbestimmung von Oberflächenschutzsystemen für Beton Im Bauwesen werden häufig Polymerbeschichtungen auf Beton eingesetzt um zum einen ein bestimmtes Aussehen zu schaffen und zum anderen das Bauteil vor Alterung, Verschleiß und Schädigung zu schützen. Für die Erfüllung aller genannten Ziele ist das Erreichen einer vom Hersteller festgelegten Sollschichtdicke essentiell. Daher wird die Dicke der Beschichtung nach erfolgtem Schichtauftrag überprüft. Für den in diesem Zusammenhang anspruchsvollen mineralischen Untergrund Beton stehen bislang allerdings nur zerstörende Prüfverfahren zur Verfügung. Aus diesem Grund wurden im Rahmen des Projektes IRKUTSK in Kollaboration mit der IBOS GmbH ein auf aktiver Thermografie basierendes Verfahren sowie ein Gerät für den vor-Ort-Einsatz entwickelt, mit dessen Hilfe eine zerstörungsfreie Schichtdickenbestimmung möglich ist. Das Poster erläutert das Messverfahren und die Umsetzung in der Praxis. Es werden Messergebnisse sowie der Vergleich mit zerstörend ermittelten Schichtdicken gezeigt. Hierbei konnte eine sehr gute Übereinstimmung nachgewiesen werden. Die notwendigen Erweiterungen des zugrundeliegenden Modells in Bezug auf die einzelnen Parameter werden erläutert und diskutiert. Die hier vorgestellte Arbeit ist Teil des ZIM-Projektes IRKUTSK mit dem Förderkennzeichen KF2201089AT4 und ist gefördert durch das Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages. 2018 Bauwerksdiagnose 2018 Berlin, Germany 15.02.2018 16.02.2018 urn:nbn:de:kobv:b43-442291 http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/de/ 2018-02-21 OPUS4-45444 Vortrag Puthiyaveettil, N. Numerical study of laser line thermography for crack detection at high temperature The detection of cracks before the failure is highly significant when it comes to safety-relevant structures. Crack detection in metallic samples at high surface temperature is one of the challenging situation in manufacturing industries. Laser thermography has already proved its detection capability of surface cracks in metallic samples at room temperature. In this work a continuous wave (CW) laser use to generate a laser, which is using to scan the metal surface with notch. The corresponding heat distribution on the surface monitored using infrared thermal (IR) camera. A simplified 3D model for laser thermography is developed and validated with experimental results. A dedicated image processing algorithm developed to improve the detectability of the cracks. To understand the dependency of surface temperature, laser power, laser scanning speed etc. in defect detection, we carried out parametric studies with our validated model. Here we report the capability of laser thermography in crack detection at elevated temperature. 2018 Conference QIRT 2018 Berlin, Germany 25.06.2018 29.06.2018 urn:nbn:de:kobv:b43-454441 10.21611/qirt.2018.076 https://creativecommons.org/licenses/by-nd/4.0/deed.de 2018-07-12 OPUS4-44620 Posterpräsentation Hahn, Marc Benjamin Ectoine protects biomolecules from ionizing radiation: Molecular mechanisms The compatible solute and osmolyte ectoine is an effective protectant of biomolecules and whole cells against heating, freezing and high salinity. The protection of cells (human Keratinocytes) by ectoine against ultraviolet radiation was also reported by various authors, although the underlying mechanism is not yet understood. We present results on the irradiation of biomolecules (DNA) with ionizing radiation (high energy electrons) in fully aqueous environment in the presence of ectoine and high salt concentrations. The results demonstrate an effective radiation protection of DNA by ectoine against the induction of single strand breaks by ionizing radiation. The effect is explained by an increased in low-energy electron scattering at the enhanced free-vibrational density of states of water due to ectoine, as well as the action of ectoine as an OH-radical scavenger. This was demonstrated by Raman spectroscopy, electron paramagnetic resonance (EPR) and Monte-Carlo simulations (Geant4). 2018 DPG-Frühjahrstagung der Sektion Kondensierte Materie gemeinsam mit der EPS Berlin, Germany 11.03.2018 16.03.2018 urn:nbn:de:kobv:b43-446202 http://creativecommons.org/licenses/by/3.0/de/deed.de 2018-04-04 OPUS4-44436 Posterpräsentation Kern, Simon Novel Flow Cell Designs for Process Monitoring with Compact NMR Spectroscopy Compact nuclear magnetic resonance (NMR) instruments make NMR spectroscopy and relaxometry accessible in industrial and harsh environments for reaction characterization and process control. Robust field integration of NMR systems have to face explosion protection or integration into process control systems with short set-up times. This paves the way for industrial automation in real process environments. The design of failsafe, temperature and pressure resistant flow through cells along with their NMR-specific requirements is an essential cornerstone to enter industrial production plants and fulfill explosion safety requirements. Additionally, if fast reactions are monitored, suitable mixing devices need to be placed in close vicinity to the measuring volume to mix the reactants properly. NMR-specific requirements aim at full quantitative pre-magnetization and acquisition with maximum sensitivity while reducing sample transfer times and dwell-times. All parameters are individually dependent on the applied NMR instrument. Luckily, an increasing number of applications are reported together with an increasing variety of commercial equipment. However, these contributions have to be reviewed thoroughly. The performance of sample flow cells commonly used in online analytics and especially for low-field NMR spectroscopy was experimentally and theoretically investigated by 1H-NMR experiments and numerical simulations. Especially, the applicability of 3D printed zirconium dioxide for innovative flow cell designs was of interest. Here, we demonstrate and discuss an automated test method to determine the critical parameters of flow through cells for quantitative online NMR spectroscopy. The setup is based on randomized setpoints of flow rates in order to reduce temperature related effects. Five flow cells and tubing were assessed and compared for high-field as well as low-field NMR spectrometers. 2018 Practical Applications of NMR in Industry Conference ​(PANIC) 2018 La Jolla, California, USA 04.03.2018 07.03.2018 urn:nbn:de:kobv:b43-444364 https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/deed.de 2018-03-12 OPUS4-44438 Vortrag Maiwald, Michael Sustainable and Flexible Production of High Quality Chemicals and Pharmaceuticals Using Smart Sensors and Modular Production Units The departure from the current automation landscape to next generation automation concepts for the process industry has already begun. Smart functions of sensors simplify their use and enable plug-and-play integration, even though they may appear to be more complex at first sight. Monitoring specific information (i.e., "chemical" such as physico-chemical properties, chemical reactions, etc.) is the key to "chemical" process control. The talk introduces a smart online NMR sensor module provided in an explosion proof housing as example. This sensor was developed for an intensified industrial process (pharmaceutical lithiation reaction step) funded by the EU's Horizon 2020 research and innovation programme (www.consens-spire.eu). Due to NMR spectroscopy as an "absolute analytical comparison method", independent of the matrix, it runs with extremely short set-up times in combination with "modular" spectral models. Such models can simply be built upon pure component NMR spectra within a few hours (i.e., assignment of the NMR signals to the components) instead of tedious calibrations runs. The talk also generally covers current aspects of high-field and low-field online NMR spectroscopy for reaction monitoring and process control and gives also an overview on direct dissolution studies of API cocrystals. 2018 Chemistry Group Seminar Pfizer Inc. La Jolla, California, USA 09.03.2018 09.03.2018 urn:nbn:de:kobv:b43-444382 https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/deed.de 2018-03-12 OPUS4-44439 Vortrag Maiwald, Michael Quantitative NMR Spectroscopy Uncertainty Analysis Workshop qNMR provides the most universally applicable form of direct concentration or purity determination without need for reference materials of impurities or the calculation of response factors but only exhibiting suitable NMR properties. The workshop presents basic terms of statistics and uncertainty analysis, which are the basis for qNMR spectroscopy and data analysis such as, e.g., standard deviations, linear regression, significance tests, etc. and gives typical examples of applications in qNMR spectroscopy. 2018 Practical Applications of NMR in Industry Conference ​(PANIC) Validation Workshop 2018 La Jolla, California, USA 08.03.2018 08.03.2018 urn:nbn:de:kobv:b43-444395 https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/deed.de 2018-03-12