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Keywords
- High-temperature Gas-balance (4)
- Arsenic (3)
- DFT (2)
- Phosphorus (2)
- Thermal analysis (2)
- Antimony (1)
- Bismuth (1)
- Chalcogenides (1)
- Chemical vapor transport (1)
- Crystal structure (1)
Institute
Inorganic solid-state synthesis with phosphorus and tellurium requires a careful control of the reaction parameters because of the high volatility of the components. This initial disadvantage can be used as a benefit for the investigation of phase formation mechanisms by analyzing the individual vapor pressure behavior. The high-temperature gas-balance is introduced as a device for detection of heterogeneous solid-gas equilibria in closed reaction systems. The experimentally challenging synthesis of the phosphide telluride Zr₂PTe₂ is examined as a model system: optimized synthesis runs at lower temperatures (ϑ = 650 °C) in a faster time, while the quantity as well as the crystalline powder quality is increased. A stepwise solid-solid reaction of zirconium and tellurium according to Ostwald's rule of stages and the shrinking core model is revealed while phosphorus sublimes and subsequently condenses to react to the ternary compound. Additional phenomena such as melting, expansion, and mechanical instabilities can be observed that broaden the possibilities of the gas- balance.
Das Mineralisatorkonzept für Polypniktide, basierend auf PbI2 als Mineralisator, wurde erfolgreich zur Synthese der festen Lösung von ortho-rhombischem, schwarzen As1–xPx eingesetzt (x = 0.17-1). Die Zellparameter von As0.83P0.17 sind identisch mit den Literaturwerten des As(schwarz). Aus Pulver- und Einkristalldaten bei variabler Zusammensetzung ist es möglich, das Zellvolumen und die Gitterparameter von reinem, schwarzen Arsen abzuleiten. Die Analyse der Phasenbildung basiert auf der Bestimmung der Gleichgewichtsdrücke der Intermediate Au2P3 und Asgrau sowie von PbI2 im Vergleich zu As1–xPx(schwarz): Die Kondensation erfolgt unterhalb 600 °C aus einer komplexen Gasphase (u.a. AsnP4–n).