- Zur Bestimmung der metallischen Hauptkomponenten in Lithium-Batterie-Kathodenmaterialien ist der nasschemische Aufschluss mit anschließender ICP-OES-Analyse oft das Mittel der Wahl. Da dieses Verfahren jedoch recht zeitaufwendig ist und den Einsatz starker Säuren erfordert, wurde eine Methode zur direkten Feststoffanalyse mittels HRCS-GF-AAS (high resolution continuum source graphit furnace atom absorption spectrometry) nach dem STPF-Konzept (stabilized temperature platform furnace) entwickelt.
Die hohen Analytkonzentrationen erfordern dabei die Messung auf den vergleichsweise wenig intensiven Linien Li = 323,2657 nm, Ni = 294,3912 nm, Mn = 321,6945 nm und Co= 243,5823 nm. Zusätzlich wird das Probenmaterial einer Feststoffverdünnung mit matrixverwandten Komponenten unterzogen. Die Verdünnung senkt zum einen die Konzentration und die Gefahr der Verschleppung der Analyten und begünstigt zum anderen die Freigabe des Analyten aus der Probenmatrix.
Durch Aufnahme von Extinktions-Zeit-Verläufen im Temperaturbereich von 200 - 2600 °CZur Bestimmung der metallischen Hauptkomponenten in Lithium-Batterie-Kathodenmaterialien ist der nasschemische Aufschluss mit anschließender ICP-OES-Analyse oft das Mittel der Wahl. Da dieses Verfahren jedoch recht zeitaufwendig ist und den Einsatz starker Säuren erfordert, wurde eine Methode zur direkten Feststoffanalyse mittels HRCS-GF-AAS (high resolution continuum source graphit furnace atom absorption spectrometry) nach dem STPF-Konzept (stabilized temperature platform furnace) entwickelt.
Die hohen Analytkonzentrationen erfordern dabei die Messung auf den vergleichsweise wenig intensiven Linien Li = 323,2657 nm, Ni = 294,3912 nm, Mn = 321,6945 nm und Co= 243,5823 nm. Zusätzlich wird das Probenmaterial einer Feststoffverdünnung mit matrixverwandten Komponenten unterzogen. Die Verdünnung senkt zum einen die Konzentration und die Gefahr der Verschleppung der Analyten und begünstigt zum anderen die Freigabe des Analyten aus der Probenmatrix.
Durch Aufnahme von Extinktions-Zeit-Verläufen im Temperaturbereich von 200 - 2600 °C konnten die Freisetzungstemperaturen für jeden Analyten bestimmt werden. Nach anschließenden Optimierungen der Pyrolyse- und Atomisierungstemperaturen wurde mithilfe der Einzeloxide für jeden Analyten die Linearität des Messsignals geprüft und der Arbeitsbereich festgelegt. Durch Vermessung von variierenden Oxidmischungen und Mischoxiden, sowie Zusatz möglicher weiterer Interferenten, wie dem Bindermaterial PVDF wurden Spezifität, Selektivität und Robustheit der Methode überprüft.
Abschließend erfolgte anhand realer Proben (Recyclinggut aus Lithium-Batterie-Kathoden) ein Vergleich zwischen den Ergebnissen der direkten Feststoffanalyse mittels HRCS-GF-AAS und dem bereits etablierten Verfahren der ICP-OES Analyse nach nasschemischem Aufschluss.
Nach umfangreicher Methodenentwicklung kann ein Verfahren der direkten Feststoffanalyse von Recylinggut aus Kathodenmaterialien von Lithium-Ionen-Batterien mittels HRCS-GF-AAS bereitgestellt werden, das eine schnelle und präzise Analyse der Hauptkomponenten Li, Ni, Mn und Co erlaubt.…
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