TY - CHAP A1 - Rietig, Anja A1 - Acker, Jörg T1 - Ressourcensicherung durch Recycling von Sekundärrohstoffen T2 - Systemwissen für die vernetzte Energie- und Mobilitätswende KW - Lithiumbatterie KW - Funktionelles Recycling KW - Nickel-Mangan-Cobalt-Oxid KW - NMC KW - Raman-Spektroskopie KW - Laugung Y1 - 2019 SN - 978-3-9816861-7-3 SP - 170 EP - 181 PB - Vereinigung für Betriebliche Bildungsforschung e.V. CY - Berlin ET - 1. Auflage ER - TY - GEN A1 - Ducke, Jana A1 - Acker, Jörg ED - Vogt, Carla T1 - Rückgewinnung von Platin, Palladium und Rhodium aus Autoabgaskatalysatoren: Bestimmung der Edelmetallgehalte im Eisensammler mittels ICP-OES T2 - Colloquium Analytische Atomspektroskopie - CANAS 2019, Book of Abstracts N2 - Fahrzeugkatalysatoren enthalten wertvolle Edelmetalle wie Platin (Pt), Palladium (Pd) und Rhodium (Rh), wodurch ausgediente und funktionsunfähige Katalysatoren zu einem begehrten Recyclinggut in einem hart umkämpften Marktsegment werden. Das häufigsten Aufbereitungsverfahren für Altkatalysatoren ist ein Schmelzprozess, in dem vorzerkleinerte Katalysatorfraktionen unter definierter Zugabe von Hilfsstoffen mit Kupfer als Kollektormetall aufgeschmolzen werden. Die Edelmetalle reichern sich im flüssigen Kupfer an, während alle anderen metallischen und nichtmetallischen Bestandteile eine oxidische Schlacke bilden. Ein Recyclingunternehmen im Bundesland Brandenburg hat diesen Prozess innovativ weiterentwickelt, indem es Eisen als Sammlermetall einsetzt. Eisen ist nicht nur preisgünstiger als Kupfer, es kann unter optimalen Schmelzbedingungen bis zu 9% an Edelmetallen aufnehmen, während Kupfer eine maximale Aufnahme von nur 5% besitzt. Zur Bestimmung der Edelmetallgehalte wird in diese Branche die Kupfer-Dokimasi mit anschließender ICP-OES-Analyse angewandt, was im Falle des Eisensammlers ein Umschmelzen der Proben zur Folge hätte. Eine Methode zur präzisen Quantifizierung der Edelmetallgehalte im Eisensammler existierte bisher nicht. Im Rahmen eines Forschungsprojektes wurde deshalb ein Bestimmungsverfahren zur zuverlässigen Bestimmung von Pt, Pd und Rh in einem Bereich von 0,1% bis 5% neben einem Eisengehalt von mehr als 80% mittels ICP-OES nach einem MW-Aufschluss entwickelt, dessen Vorteil sich neben einer deutlichen Zeitersparnis auch bezüglich des Einsatzes an Probenmaterial (für den Aufschluss) und Aufschlusschemikalien zeigt. Die analytischen Herausforderungen lagen in der Probenhomogenisierung zur repräsentativen Probenahme, in der Entwicklung eines Mikrowellen-Aufschlussverfahrens und in der Entwicklung einer Methode zur Präzisionsanalytik mittels ICP-OES. Besonderes Augenmerk wurde auf die Identifizierung von spektralen und nichtspektralen Interferenzen gelegt, die durch variierende Gehalte von Nebenkomponenten der Altkatalysatoren und durch das linienreiche Emissionsspektrum der Hauptkomponente Eisen verursacht werden. Es gelang ein zuverlässiges, präzises und kosteneffizientes Quantifizierungsverfahren für diese Edelmetalle in dieser besonderen Matrix zu entwickeln. KW - ICP-OES KW - Präzisionsanalytik KW - Mikrowellenaufschluss KW - Matrixeffekte KW - Platin KW - Eisen KW - Interferenzen KW - Palladium KW - Rhodium Y1 - 2019 UR - https://tu-freiberg.de/canas SP - S3/2 PB - TU Bergakademie Freiberg CY - Freiberg ET - 1. Auflage ER - TY - GEN A1 - Sieber, Tim A1 - Rietig, Anja A1 - Ducke, Jana A1 - Acker, Jörg ED - Vogt, Carla T1 - Direkte Feststoffanalyse von Hauptkomponenten in Kathodenmaterialien von Lithiumbatterien mittels HRCS-GF-AAS T2 - Colloquium Analytische Atomspektroskopie - CANAS 2019, Book of Abstracts N2 - Zur Bestimmung der metallischen Hauptkomponenten in Lithium-Batterie-Kathodenmaterialien ist der nasschemische Aufschluss mit anschließender ICP-OES-Analyse oft das Mittel der Wahl. Da dieses Verfahren jedoch recht zeitaufwendig ist und den Einsatz starker Säuren erfordert, wurde eine Methode zur direkten Feststoffanalyse mittels HRCS-GF-AAS (high resolution continuum source graphit furnace atom absorption spectrometry) nach dem STPF-Konzept (stabilized temperature platform furnace) entwickelt. Die hohen Analytkonzentrationen erfordern dabei die Messung auf den vergleichsweise wenig intensiven Linien Li = 323,2657 nm, Ni = 294,3912 nm, Mn = 321,6945 nm und Co= 243,5823 nm. Zusätzlich wird das Probenmaterial einer Feststoffverdünnung mit matrixverwandten Komponenten unterzogen. Die Verdünnung senkt zum einen die Konzentration und die Gefahr der Verschleppung der Analyten und begünstigt zum anderen die Freigabe des Analyten aus der Probenmatrix. Durch Aufnahme von Extinktions-Zeit-Verläufen im Temperaturbereich von 200 - 2600 °C konnten die Freisetzungstemperaturen für jeden Analyten bestimmt werden. Nach anschließenden Optimierungen der Pyrolyse- und Atomisierungstemperaturen wurde mithilfe der Einzeloxide für jeden Analyten die Linearität des Messsignals geprüft und der Arbeitsbereich festgelegt. Durch Vermessung von variierenden Oxidmischungen und Mischoxiden, sowie Zusatz möglicher weiterer Interferenten, wie dem Bindermaterial PVDF wurden Spezifität, Selektivität und Robustheit der Methode überprüft. Abschließend erfolgte anhand realer Proben (Recyclinggut aus Lithium-Batterie-Kathoden) ein Vergleich zwischen den Ergebnissen der direkten Feststoffanalyse mittels HRCS-GF-AAS und dem bereits etablierten Verfahren der ICP-OES Analyse nach nasschemischem Aufschluss. Nach umfangreicher Methodenentwicklung kann ein Verfahren der direkten Feststoffanalyse von Recylinggut aus Kathodenmaterialien von Lithium-Ionen-Batterien mittels HRCS-GF-AAS bereitgestellt werden, das eine schnelle und präzise Analyse der Hauptkomponenten Li, Ni, Mn und Co erlaubt. KW - continuum source KW - AAS KW - Feststoffanalytik KW - Feststoffstandard KW - Graphitrohr KW - Interferenz KW - NMC KW - Recycling KW - Lithium KW - Batterie Y1 - 2019 UR - https://tu-freiberg.de/en/canas/canas-2019-engl/final-program VL - 2019 SP - S1/4 PB - TU Bergakademie Freiberg CY - Freiberg ET - 1. Auflage ER - TY - GEN A1 - Rietig, Anja A1 - Grafe, Hans-Joachim A1 - Acker, Jörg T1 - Understanding the Reasons for Erroneous Determinations of Boron in Silicon following Wet Chemical Digestion in HF/HNO3 T2 - Proceedings of the Silicon for the Chemical & Solar Industry XVI KW - boron KW - silicon KW - species KW - trace element Y1 - 2022 UR - https://ssrn.com/abstract=4123058 SN - 978-82-692919-0-2 U6 - https://doi.org/10.2139/ssrn.4123058 ER - TY - CHAP A1 - Rietig, Anja A1 - Acker, Jörg T1 - Ressourcensicherung durch Recycling von Sekundärrohstoffen T2 - Systemwissen für die vernetzte Energie- und Mobilitätswende KW - Recycling KW - Lithium-Ionen-Batterien KW - Elektroschrott KW - Edelmetalle Y1 - 2022 UR - https://www.ibbf.berlin/assets/images/Dokumente/220627_IBBF_Kompendium_2022_WEB_final%20(1).pdf SN - 978-3-9816861-8-0 SP - 141 EP - 152 PB - Vereinigung für Betriebliche Bildungsforschung e.V. CY - Berlin ET - 2. Auflage ER -