Crucible-free Crystal Growth of Germanium - Experiments and Simulations

Tiegelfreies Kristallwachstum von Germanium - Experimente und Simulationen

  • The thesis is focused on the crucible-free crystal growth of germanium where the floating zone process and the pedestal method were investigated by experiment and simulation. For both crystal growth methods, experimental and numerical results were compared in order to verify the simulations and to use the simulation forecast to improve the experiments. The classical setup for the floating zone process of silicon is not stable for germanium, which here results in growing spiral-shaped crystals. TThe thesis is focused on the crucible-free crystal growth of germanium where the floating zone process and the pedestal method were investigated by experiment and simulation. For both crystal growth methods, experimental and numerical results were compared in order to verify the simulations and to use the simulation forecast to improve the experiments. The classical setup for the floating zone process of silicon is not stable for germanium, which here results in growing spiral-shaped crystals. This growth behavior was stabilized by exchanging argon for helium as protective gas. The four times higher heat transfer coefficient increases the cooling of the growing crystal and reduces the spiral growth. On the other hand this causes an irregular melting of the feed rod. To conform with these two diverging requirements both gases were used at the same time, helium around the crystal and argon around the feed rod. The increased heat transfer to the gas could be numerically verified by using the program Elmer for calculating the gas convection and comparing the results with the heat loss by radiation. The model for the floating zone process developed by Dupret et.al. was first verified with former simulation results and experiments done with silicon. The quasi-stationary calculation in axisymmetric approximation gave a good agreement. In a new experiment the pull speed was increased from 5.0 mm/min to 8.0 mm/min. The agreement was good until 6.5 mm/min and for higher pull speeds deviations occurred which could not yet be completely explained. By adapting the floating zone model for germanium it became clear that the melting interface had to be included in the model, and with it the influence of parameters of the induction coil on the temperature field were studied. The simulation of the melt flow shows the dominance of the electromagnetic force over Bouancy as well as Marangoni forces. The rotation rate had no reasonable influence on the melt flow calculations, which explained the experimental observation. The model of the floating zone process adapted to the pedestal growth yielded good agreement of the calculated crystallization and melting interfaces with the experimental findings. The forecast of the model was used to optimize the process and reduced the risk of freezing. The solution of the Laplace-Young equation was compared with photographs of the experiment. The need of including the electromagnetic pressure and the growth angle for a good agreement could be shown for silicon. For germanium an optimization scheme was used to evaluate the parameters to be fitted, but due to small variations in crystal diameter, the assumption of axisymmetric and quasi-static approximations of the Laplace-Young equation is not fulfilled. Furthermore, a direct measurement of the growth angle was performed by evaluating high-resolution photographs of the melt surface. The growth angles of 11° ± 2° of silicon and 14° ± 6° of germanium could be measured and the results are in good agreement with the values in the literature having been obtained by other methods.show moreshow less
  • Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der tiegelfreien Kristallzüchtung von Germanium nach der Floating-Zone und Pedestal Methode. Diese wurden sowohl experimentell als auch numerisch untersucht und die Ergebnisse miteinander verglichen. Zum einen wurde das Modell der Simulation verifiziert, andererseits wurden die Vorhersagen der Simulation genutzt, um das experimentelle Vorgehen zu verbessern. Der typische Aufbau eines Floating-Zone Prozesses für Silizium führte zu instabilem Wachstum füDie vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der tiegelfreien Kristallzüchtung von Germanium nach der Floating-Zone und Pedestal Methode. Diese wurden sowohl experimentell als auch numerisch untersucht und die Ergebnisse miteinander verglichen. Zum einen wurde das Modell der Simulation verifiziert, andererseits wurden die Vorhersagen der Simulation genutzt, um das experimentelle Vorgehen zu verbessern. Der typische Aufbau eines Floating-Zone Prozesses für Silizium führte zu instabilem Wachstum für Germanium. Die Kristalle wuchsen spiralförmig. Dieses Wachstumsverhalten ließ sich unterdrücken, indem Helium anstatt von Argon als Schutzgas verwendet wurde. Der viermal größere Wärmeübergangskoeffizient von Helium verstärkt die Kühlwirkung der Atmosphäre auf den Kristall und reduziert das Schraubenwachstum. Beim Vorratsstab führte dies jedoch zu einem ungleichmäßigen Abschmelzen und machte einen längeren Prozess unmöglich. Um diese beiden unterschiedlichen Bedingungen gleichzeitig zu erfüllen, wurden beide Gase im Prozess eingesetzt, Helium in der Umgebung des Kristalls und Argon am Vorratsstab. Mit dem Programm Elmer ließ sich die stärkere Kühlwirkung von Helium im Vergleich zu Argon durch den Vergleich der Wärmeverluste durch Strahlung mit denen durch Gaskonvektion bestätigen. Das von Dupret et.al. entwickelte numerische Modell für die Beschreibung des Floating-Zone Prozesses wurde mit früheren numerischen und experimentellen Ergebnissen für Silizium verglichen. Das quasistationäre axialsymmetrische Model zeigte dabei eine gute Übereinstimmung. In einem neuen Experiment wurde die Ziehgeschwindigkeit schrittweise von 5.0 mm/min auf 8.0 mm/min erhöht und zeigte bis 6.5 mm/min eine gute Übereinstimmung mit den Rechnungen. Für höhere Geschwindigkeiten driften die experimentellen und numerischen Ergebnisse auseinander, was nicht vollständig erklärt werden konnte. Für die Nutzung des Floating-Zone Modells für Germanium konnte gezeigt werden, dass die Berechnung der Abschmelzfront notwendig ist. Mit diesem Modell wurde der Einfluss der Induktorparameter auf den Prozess untersucht. Berechnungen der Schmelzenbewegung zeigte die Dominanz der elektromagnetisch getriebenen Strömung gegenüber der Auftriebs- und Marangoni-Strömung. Der Einfluss der Rotation auf die Schmelzenbewegung war klein, was mit den experimentellen Beobachtungen übereinstimmt. Im Rahmen der Arbeit wurde das Floating-Zone Modell an den Pedestal Prozess angepasst. Damit ließen sich gute Übereinstimmungen zu den experimentell bestimmten Abschmelz- und Kristallisationsphasengrenzen erhalten. Des Weiteren konnten die qualitativen Voraussagen des Modells benutzt werden, um das Experiment zu verbessern und insbesondere das Einfrieren zu reduzieren. Die Berechnungen der Laplace-Young Gleichung wurden mit Photos vom Floating-Zone Prozess verglichen, dabei konnte gezeigt werden, dass sowohl der elektromagnetische Druck als auch der Wachstumswinkel berücksichtigt werden müssen. Für Germanium wurde ein Optimierungsalgorithmus benutzt, um die Lösung an die Messwerte anzupassen. Durch die Schwankungen des Kristallradius ist die Annahme von Rotationssymmetrie und stationärem Verhalten nicht mehr erfüllt. Weiterhin wurden direkte Messungen des Wachstumswinkels durchgeführt, dazu wurden hochaufgelöste Photos der Schmelzzone ausgewertet. Der gemessene Wachstumswinkel von 11° ± 2° für Silizium und 14° ± 6° für Germanium stehen in guter Übereinstimmung mit den Literaturwerten, die durch verschiedene andere Methode erhalten wurden.show moreshow less

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Metadaten
Author: Michael Wünscher
URN:urn:nbn:de:kobv:83-opus-33196
Advisor:Prof. Dr. , PhD Eckehard Schöll
Document Type:Doctoral Thesis
Language:English
Date of Publication (online):2011/11/15
Publishing Institution:Technische Universität Berlin
Granting Institution:Technische Universität Berlin, Fakultät II - Mathematik und Naturwissenschaften
Date of final exam:2011/08/30
Release Date:2011/11/15
Tag:Einkristall; Germanium; Modellierung; Tiegelfrei; Zonenschmelzen
crucible-free; floating zone; germanium; simulation; singel crystal
Institutes:Institut für Theoretische Physik
Dewey Decimal Classification:530 Physik
Licence (German):License LogoDeutsches Urheberrecht mit Print on Demand (u.a. für Dissertationen empfohlen)