Veredelung von Eisenhydroxisulfaten aus Tagebauwässern durch Anwendung von Mikrowellenenergie

Beneficiation of the iron hydroxysulfate from open cast mine water by means of microwave energy

  • Bei der konventionellen Reinigung von sauren Grubenwässern aus dem Braunkohlentagebau werden Eisenhydroxidschlämme ausgefällt, welche derzeit keiner stofflichen Verwertung zugeführt werden. Durch einen neu entwickelten mikrobiologischen Oxidationsprozess kann gelöstes Eisen im sauren Milieu in Verbindung mit Sulfat als Eisenhydroxisulfat (EHS)ausgefällt werden. Die EHS zeichnen sich durch hohe Feststoffgehalte und eine hohe Reinheit aus und sind daher für eine stoffliche Verwertung von InteresseBei der konventionellen Reinigung von sauren Grubenwässern aus dem Braunkohlentagebau werden Eisenhydroxidschlämme ausgefällt, welche derzeit keiner stofflichen Verwertung zugeführt werden. Durch einen neu entwickelten mikrobiologischen Oxidationsprozess kann gelöstes Eisen im sauren Milieu in Verbindung mit Sulfat als Eisenhydroxisulfat (EHS)ausgefällt werden. Die EHS zeichnen sich durch hohe Feststoffgehalte und eine hohe Reinheit aus und sind daher für eine stoffliche Verwertung von Interesse. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, ein Verfahrenskonzept zur Veredelung der EHS mit Hilfe der Mikrowellentechnik zu entwickeln. Es wurden vergleichende experimentelle Untersuchungen zur Behandlung der EHS mit Mikrowellen und konventioneller thermischer Behandlung im Drehrohrofen (DRO) im Batchbetrieb durchgeführt. Abschließend wurde ein Anlagenkonzept zum entwickelten Mikrowellenverfahren aufgezeigt. Die Mikrowellenbehandlung der EHS erfolgte in einem Multimode-Mikrowellenapplikator, welcher mit 2,45 GHz und/oder 5,8 GHz betrieben werden kann. Durch systematische Untersuchungen wurde festgestellt, dass zur Reduktion des Sulfatanteils Temperaturen > 680°C notwendig sind, wobei der thermische Zerfall der EHS mit einer farblichen Veränderung einhergeht. Die farbliche Erscheinung kann als Indikator für die Entschwefelung der EHS herangezogen werden. Im Behandlungszeitraum bis 800 s ist eine Entschwefelung der EHS nur mit 2,45 GHz und einer Leistung von 1800 W möglich, wobei diese stets zur Ausbildung hoher Temperaturgradienten (Hotspots) führt. Der Reduktionsgrad des Schwefels korrespondiert mit den Ankopplungseigenschaften des EHS-Materials. Ein Maximum der Ankopplungseigenschaften wird mit der Bildung von Magnetitphasen erreicht, welche als Folge reduzierender Atmosphärenbedingungen im Hotspotbereich gebildet werden. Das entwickelte Verfahrenskonzept zur Mikrowellenbehandlung des EHS-Materials erfolgt diskontinuierlich in mehreren Behandlungsschritten. Dadurch wird ein sulfatreduziertes EHS-Produkt erzeugt, welches sich nach Mikronisierung als Pigment zur Einfärbung von Grobkeramik,Dachziegeln, Feinsteinzeugfliesen und Herstellung von Anstrichstoffen eignet. Eine konventionelle thermische Behandlung von EHS im DRO bei 900 °C erzeugt ein homogenes schwefelfreies EHS-Produkt, welches nach weiterer Mikronisierung als Pigment zur Einfärbung von Grobkeramik, Dachziegeln, Feinsteinzeugfliesen und zur Herstellung von Anstrichstoffen genutzt werden kann. Die Verwendung als Pigment zur Einfärbung von Zement und Betonpflastersteinen sowie zur Verwertung als Eisenrohstoff im Hüttenprozess scheint grundsätzlich möglich zu sein. Der Vergleich beider Behandlungsverfahren zeigt, dass der spezifische Energieverbrauch für die Behandlung der EHS im DRO um Faktor 2,5 höher liegt als für die Behandlung der EHS im Mikrowellenofen. Durch das entwickelte Verfahrenskonzept zur Veredelung der EHS mit Hilfe der Mikrowellentechnik kann ein Wertstoff gewonnen werden der sich durch ein breites Verwertungsspektrum in diversen Industriezweigen auszeichnet und zu einer langfristigen Rohstoffsicherung und nachhaltigen Ressourcennutzung beiträgt.show moreshow less
  • Conventional water purification of acid mine water from opencast lignite mining yields iron hydroxide sludge which is currently not utilized. Through a new microbiological oxidation process the dissolved iron can be precipitated in an acidic environment in conjunction with sulfate producing iron hydroxysulfate (IHS). Such IHS is characterized by high solid content whose high purity makes its recycling interesting. The goal of this thesis has been to design a method for processing and beneficiatiConventional water purification of acid mine water from opencast lignite mining yields iron hydroxide sludge which is currently not utilized. Through a new microbiological oxidation process the dissolved iron can be precipitated in an acidic environment in conjunction with sulfate producing iron hydroxysulfate (IHS). Such IHS is characterized by high solid content whose high purity makes its recycling interesting. The goal of this thesis has been to design a method for processing and beneficiation of the IHS using microwave technology. Experimental studies for the treatment of IHS material have been carried out comparing microwave and conventional thermal treatments in the rotary kiln (RK) in batch mode. Finally, a scaling-up of the microwave processing method has been suggested. The microwave treatments of IHS were conducted in a multimode microwave cavity, operated either at 2.45 GHz and/or 5.8 GHz. The experiments systematically shows that temperatures > 680°C are necessary to reduce the proportion of sulfate, and that the thermal decomposition of the IHS is associated with a change in color. The color appearance can be then used as an indicator for the desulfurization of the IHS. For treatment periods of 800 s desulphurization of IHS is only obtained at powers of 1800 W (2.45 GHz), although this always leads to the formation of high temperature gradients (hotspots). The degree of reduction of the sulfur is related to the efficient electromagnetic coupling of the microwaves to the IHS material. Coupling is maximized upon the appearance of magnetite phase which formed as a result of the reducing atmosphere conditions in the hotspot area. The developed microwave treatment of IHS is a multistep discontinuous process. The IHS product with reduced sulfate content is suitable after micronization for the utilization as a pigment for coloring heavy clay, roof tiles, porcelain tiles and manufacture of paints. The conventional thermal treatment of IHS in the rotary kiln at 900 ° C produces a homogeneous sulfate-free product with similar potential applications in industry. Additionally, potential uses are as a pigment for coloring cement and concrete paving stones, and as iron raw material in metallurgy processes. The comparison of both IHS treatments shows that the specific energy consumption for the RK-process is 2.5 times higher than that conducted with a microwave oven. The use of this microwave technology for IHS processing has a promising potential for industrial applications and contributes to an efficient and sustainable use of natural resources.show moreshow less

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Metadaten
Author: Stefan Wilck
URN:urn:nbn:de:kobv:83-opus-29520
Advisor:Prof. Dr.-Ing. habil. Halit Ziya Kuyumcu
Document Type:Doctoral Thesis
Language:German
Date of Publication (online):2011/02/04
Publishing Institution:Technische Universität Berlin
Granting Institution:Technische Universität Berlin, Fakultät III - Prozesswissenschaften
Date of final exam:2011/01/26
Release Date:2011/02/04
Tag:Braunkohlentagebau; Eisenoxid; Grubenwasserreinigung; Hotspot; Schwertmannit
Opencast lignite mining; hotspot; iron oxide; mine water treatment; schwertmannite
Institutes:Fakultät III - Prozesswissenschaften -ohne Zuordnung zu einem Institut-
Dewey Decimal Classification:620 Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Licence (German):License LogoDeutsches Urheberrecht mit Print on Demand (u.a. für Dissertationen empfohlen)