Deformation and Damaging Mechanisms in Diamond Thin Films Bonded to Ductile Substrates

Verformungs- und Schädigungsmechanismen in dünnen Diamantschichten auf duktilen Substraten

  • This work was carried out to study the stress transfer, evolution and damage mechanisms in thin brittle diamond films on ductile substrates, under applied load. In order to accomplish this, thin diamond film was deposited on pure-Ti, Ti-6Al-4V alloy and X46Cr13 steel substrates and in-situ tensile testing of the coated samples was carried out in scanning electron microscope (SEM) and µ-Raman spectrometer. With the in-situ tensile testing in SEM, the mechanism of cracking and delamination of brittle-film/ductile-substrate systems has been studied. This testing also allowed estimating the interfacial shear strength of the diamond film bonded to different substrates, using a modified shear lag This work was carried out to study the stress transfer, evolution and damage mechanisms in thin brittle diamond films on ductile substrates, under applied load. In order to accomplish this, thin diamond film was deposited on pure-Ti, Ti-6Al-4V alloy and X46Cr13 steel substrates and in-situ tensile testing of the coated samples was carried out in scanning electron microscope (SEM) and µ-Raman spectrometer. With the in-situ tensile testing in SEM, the mechanism of cracking and delamination of brittle-film/ductile-substrate systems has been studied. This testing also allowed estimating the interfacial shear strength of the diamond film bonded to different substrates, using a modified shear lag model. Furthermore, the standard adhesion testing techniques like Rockwell C and scratch testing were applied on the coated samples to validate the adhesion strengths estimated with the shear lag method. The in-situ tensile testing in µ-Raman spectroscope enabled us to study the residual stress evolvement in hard diamond films on ductile substrates under applied tensile strain, estimating also the fracture strength of the film. Furthermore, after fragmentation of the film, the stress distribution and evolution in small cracked coating segments under substrate’s deformation was elucidated. Loading-unloading in-situ tensile tests in µ-Raman allowed studying the evolvement of compressive residual stresses in the coating with plastic deformation of the substrate. The effects of the initial residual stress level in the film, and the substrate mechanical properties on the cracking, delamination and the stress transfer to the diamond film have also been studied. The residual stress analysis was complimented by a FIB-DIC (focused ion beam-digital image correlation) technique. The DIC method was applied on submicron sized rectangular geometries milled with FIB in the diamond film, and the residual stress was estimated. Furthermore, we have extended the classical shear lag model to derive the stress distribution in the coating bonded to the substrate, considering both residual stresses and cracking in the film, using a fracture criterion. The effect of the substrate plasticity on the evolvement of residual stress and on the cracking of the coating has also been introduced. Finite element (FE) modelling was carried out to develop a deeper understanding of the stress transfer and evolution mechanisms in the thin films under applied load. Furthermore, with FE-modelling the effects of different geometric and mechanical material parameters on the stress transfer to the film from the substrate, and its subsequent effects on the film damage behaviour have been studied. FE-modelling was also used to validate the results produced by FIB-DIC technique. With the in-situ µ-Raman investigations, the fracture strength of the CVD-diamond film is estimated to be ~1.5 GPa and it contains compressive residual stresses (e.g., ~−5.5 GPa in CVD-diamond on pure-Ti). The residual stress (in the diamond film) and the stress relaxation measured with FIB-DIC technique are in good agreement with the results of µ-Raman spectroscopy, thus validating the FIB-DIC approach. The compressive residual stress in the film can be reduced by the application of uniaxial tensile strain. At higher strains, the compressive residual stress was transformed into the tensile regime and the cracks appeared in the film followed by a reduction in crack spacing and finally by the delamination. The stress distribution measured across different cracked coating segments using µ-Raman spectroscopy indicated tensile stress in the middle and compression near the edges of the segment under tensile load. Coating fragmentation leads to a relaxation of the stress within cracked coating segment. Further cracking of the smaller segments requires larger strains. The interfacial shear strengths estimated with the modified shear lag model were validated with the Rockwell C and the scratch testing methods thus indicated a successful application of the shear lag method for the adhesion assessment of brittle film/ductile substrate systems. The adhesion analyses have revealed that the diamond/Ti-6Al-4V alloy system has a better adhesion compared to all other systems. It is shown in this work that the classical shear lag model gives an overestimated value of the fracture strength of the film, when the film-cracking occurs in the elastic-plastic regime of the substrate. Furthermore, the classical shear lag model does not explain so called edge effects of the cracked coating segment on the stress-transfer to the film and on the stress-distribution in the coating segments under applied load. The study of the effects of the mechanical parameters (especially with FE-modelling) have shown that with the increase in Young’s moduli of ‘the film and the substrate’, yield strength of the substrate and work hardening of the substrate; the stress transfer to the film from the substrate is increased per unit substrate tensile straining, thus leading to an early cracking of the film. Moreover, the stress transfer to the film in the elastic regime of the substrate is always higher than the elastic-plastic regime. It is also found that the high initial residual stress in the film can delay the film-cracking under the tensile load. The results produced with analytical and FE-modelling have nicely validated the experimental findings.show moreshow less
  • In der vorliegenden Arbeit wurden sowohl Spannungstransfer, Spannungsevolution als auch Schädigungsmechanismen in dünnen Diamantfilmen auf unterschiedlichen duktilen Substraten unter anliegender Last untersucht. Hierzu wurden dünne Diamantschichten auf reinem Titan, auf der Titan Legierung Ti-6Al-4V und der Stahllegierung X46Cr13 abgeschieden und anschließend mittels in-situ Zugversuchen im Rasterelektronenmikroskop (REM) sowie im µ-Raman Spektroskop untersucht. An Hand der in-situ Zugversuche im REM konnten die Mechanismen des Rissbildungs- und Delaminationsverhalten einer spröden Schicht auf einem duktilem Substrat aufgeklärt werden. Darüber hinaus erlaubte die gewählte Testmethode die GreIn der vorliegenden Arbeit wurden sowohl Spannungstransfer, Spannungsevolution als auch Schädigungsmechanismen in dünnen Diamantfilmen auf unterschiedlichen duktilen Substraten unter anliegender Last untersucht. Hierzu wurden dünne Diamantschichten auf reinem Titan, auf der Titan Legierung Ti-6Al-4V und der Stahllegierung X46Cr13 abgeschieden und anschließend mittels in-situ Zugversuchen im Rasterelektronenmikroskop (REM) sowie im µ-Raman Spektroskop untersucht. An Hand der in-situ Zugversuche im REM konnten die Mechanismen des Rissbildungs- und Delaminationsverhalten einer spröden Schicht auf einem duktilem Substrat aufgeklärt werden. Darüber hinaus erlaubte die gewählte Testmethode die Grenzflächenscherfestigkeit des Diamantfilms bezüglich der verschiedenen Substrate basierend auf einem ‚shear lag‘ Model zu bestimmen. Zwecks Validierung der aus der ‚shear lag‘ Methode gewonnen Scherfestigkeiten wurden ergänzend einige Standardverfahren wie Rockwell C und Ritzversuche an den Schichten durchgeführt. Die in-situ Zugversuche im Raman Spektroskop ließen die Untersuchung der Eigenspannungsentwicklung sowie die Abschätzung der Bruchfestigkeit in harten Filmen auf duktilen Substraten unter gegebener Zugdehnung zu. Des Weiteren wurden sowohl die Spannungsverteilung als auch die Spannungsentwicklung in kleinen Bruchsegmenten unter dem Einfluss von Substratverformungen näher beleuchtet. Die Aufprägung von Belastungs- und Entlastungszyklen während der in-situ Raman Spektroskopie ermöglicht die Untersuchung von Druckeigenspannungen in der Schicht auf einem plastisch verformten Substrat. Zusätzlich wurden der Einfluss von intrinsischen Eigenspannungen in der Schicht sowie der Einfluss der mechanischen Substrateigenschaften auf die Rissbildung und den Spannungstransfer untersucht. Die Eigenspannungen in der Schicht wurden mittels Raman Spektroskopie und FIB-DIC (Digitaler Bildkorrelation auf Basis von FIB, ‚focused ion beam‘ Aufnahmen) analysiert. An Hand der digitalen Bildkorrelation an submikrometergroßen, rechteckigen und im FIB zugeschnittenen Geometrien wurden jeweils Eigenspannungen abgeschätzt. Des Weiteren wurde das klassische, auf einem Bruchkriterium basierende ‚shear lag‘ Model, welches lediglich Eigenspannungen und Rissbildung in der Schicht berücksichtigt, erweitert. Die Erweiterung umfasst unter anderem den Einfluss der Substratplastizität auf die Eigenspannungsevolution und die Rissbildung in der Schicht. Die experimentellen Untersuchungen wurden durch Finite Elemente Simulationen ergänzt, welche auch eine Variation der Geometrien und der Materialeigenschaften beinhalten. Die FE-Simulationen dienten auch dem Zweck die Ergebnisse aus der FIB-DIC zu validieren. An Hand der µ-Raman Untersuchung wurde die Bruchfestigkeit des CVD-Diamantfilms unter Berücksichtigung der Druckeigenspannungen auf etwa 1,5 GPa abgeschätzt. Die Eigenspannungen im Diamantfilm und die Spannungsrelaxation welche an Hand der FIB-DIC Methode gemessen wurden, zeigen eine gute Übereinstimmung mit den Ergebnissen aus der µ-Raman Spektroskopie und bestätigen somit die FIB-DIC Methode. Die Druckeigenspannungen im Film können durch die Aufprägung einer einachsigen Zugdehnung reduziert werden. Bei stetiger Steigerung der Zugbelastung geht die Schicht in das Zugeigenspannungsregime über, so dass Risse, eine Reduzierung der Rissabstände und Delamination erfolgen. Die in der µ-Raman Spektroskopie gemessene Spannungsverteilung entlang verschiedener gebrochener Schichtsegmente offenbarte Zugspannungen in der Mitte und Druckspannungen am Rand der Segmente unter Zugbelastung. Die Schichtfragmentierung führt zu einer Spannungsrelaxation innerhalb des Schichtsegments. Eine weitere Fragmentierung der Segmente erfordert höhere Dehnungen. Die Grenzflächenfestigkeit, welche durch das ‚shear lag‘ Model abgeschätzt wurden, konnten durch Rockwell C und Ritztests bestätigt werden. Dies zeigt, dass sich die Ergebnisse von Adhäsionsmessungen an dem System Sprödschicht/duktiles Substrat durch das ‚shear lag‘ Model erfolgreich beschreiben lassen. Die Adhäsionsmessungen zeigen, dass das System Diamant/Ti-6Al-4V im Vergleich zu allen anderen untersuchten Systemen die besten Hafteigenschaften besitzt. Es konnte gezeigt werden, das das klassische ‚shear lag‘ Model die Bruchfestigkeit des Films überschätzt, wenn die Rissinitiierung im elastisch-plastischen Regime des Substrats passiert. Darüber hinaus lässt sich an Hand des klassischen Models nicht der Einfluss der Bruchsegmentkanten auf den Spannungstransfer und die Spannungsverteilung zwischen Schicht und Substrat unter gegebener Last erklären. Die Untersuchung des Einflusses der mechanischen Eigenschaften (insbesondere durch die FE-Simulation) zeigte, dass der Spannungstransfer von Substrat auf die Schicht umso stärker wird je höher der Elastizitätsmodul von Schicht und Substrat ist. Gleiches gilt für Zugfestigkeit und Vorverformung. Des Weiteren ist der Spannungstransfer im elastischen Regime des Substrats immer höher als im elastisch-plastischen Regime. Ebenso wurde herausgefunden, dass mit steigender intrinsischer Eigenspannung innerhalb des Films zu einer verzögerten Rissbildung der Schicht unter äußerer Zugbelastung führt. Die analytisch und numerisch gewonnen Ergebnisse bilden die experimentellen Ergebnisse gut ab.show moreshow less

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Metadaten
Author:Furqan Ahmed
URN:urn:nbn:de:bvb:29-opus-39101
Advisor:Karsten Durst
Document Type:Doctoral Thesis
Language:English
Date of Publication (online):2012/11/23
Publishing Institution:Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (FAU)
Granting Institution:Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (FAU), Technische Fakultät
Date of final exam:2012/11/15
Release Date:2012/11/23
Tag:Analytische Modellierung; Diamantdünnschichten; Eigenspannungen; In-situ Zugversuche; Raman-Spektroskopie
Analytical modelling; Diamond thin films; In-situ tensile testing; Raman spectroscopy; Residual Stresses
SWD-Keyword:Analytische Methode; Diamant; Eigenspannung; Raman-Spektroskopie; Zugversuche
Institutes:Technische Fakultät -ohne weitere Spezifikation-
Dewey Decimal Classification:620 Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten

$Rev: 12793 $