Einfluss der eutektischen Phase auf die Kriechfestigkeit kalziumhaltiger Magnesiumlegierungen

Influence of the eutectic phase on the creep strength of calcium containing magnesium alloys

  • Im Rahmen dieser Arbeit wurden die mechanischen Eigenschaften insbesondere im Kriechbereich von AZ91-Legierungen mit unterschiedlichem Ca-Gehalt sowie unterschiedlich hoher Stufen einer Stufenplatte der Legierung MRI 230D untersucht. Neben spannungsgeregelten Versuchen (Kriechversuchen) wurden dehnungsgeregelte Versuche (Druckversuche) sowie Spannungsrelaxationsversuche durchgeführt. Begleitend wurde die Mikrostruktur von Proben im Gusszustand und von kriechverformten Proben untersucht. Bei allen untersuchten Legierungen besteht die Mikrostruktur aus dem alpha-Mg-Mischkristall und einer eutektischen Phase, die hauptsächlich die Intermetallischen Phasen (IP) Mg17Al12 sowie bei den Ca-haltigenIm Rahmen dieser Arbeit wurden die mechanischen Eigenschaften insbesondere im Kriechbereich von AZ91-Legierungen mit unterschiedlichem Ca-Gehalt sowie unterschiedlich hoher Stufen einer Stufenplatte der Legierung MRI 230D untersucht. Neben spannungsgeregelten Versuchen (Kriechversuchen) wurden dehnungsgeregelte Versuche (Druckversuche) sowie Spannungsrelaxationsversuche durchgeführt. Begleitend wurde die Mikrostruktur von Proben im Gusszustand und von kriechverformten Proben untersucht. Bei allen untersuchten Legierungen besteht die Mikrostruktur aus dem alpha-Mg-Mischkristall und einer eutektischen Phase, die hauptsächlich die Intermetallischen Phasen (IP) Mg17Al12 sowie bei den Ca-haltigen Legierungen Al2Ca enthält. Während bei der Legierung AZ91 die IP noch in Form isolierter Mg17Al12-Partikel vorliegt, führt eine Ca-Zugabe von 1 Gew.-% ansatzweise zur Ausbildung einer Skelettstruktur der IP. Mit steigendem Ca-Gehalt steigt die Vernetzung der IP an. Im Fall der Legierung AXZ951 bildet sich ein gut vernetztes und nahezu geschlossenes Skelett aus, dass den alpha-Mg-Mischkristall umgibt. Die aus zweidimensionalen Daten abgeleitete dreidimensionale Geschlossenheit des Skelettes bestätigt sich durch Tomographie mittels Focused Ion Beam (FIB). Die unterschiedlich hohen Stufen der Legierung MRI 230D weisen große Unterschiede im Kriechverhalten auf, wobei die Kriechfestigkeit mit sinkender Stufendicke zunimmt. Die minimale Kriechrate der 6 mm hohen Stufe war bis zu zwei Größenordnungen niedriger als die der 10 bzw. 14 mm hohen Stufen. Diese Unterschiede im Kriechverhalten sind nicht durch unterschiedliche chemische Zusammensetzung, unterschiedliche Korngrößen oder unterschiedliche Volumenanteile der IP erklärbar. Somit verbleibt als einzige Erklärung der unterschiedliche Vernetzungsgrad der IP, der mit sinkender Stufenhöhe zunimmt. Bei den Ca-haltigen AZ91-Legierungen nimmt die Kriechfestigkeit mit steigendem Ca-Gehalt zu, wobei die minimale Kriechrate der Legierung mit 5 Gew.-% Ca fast drei Größenordnungen niedriger ist als die der Ca-freien Legierung. Zugleich bildet die IP mit steigendem Ca-Gehalt eine zunehmend skelettartigere Struktur aus. Ähnlich wie bei der Legierung MRI 230D kann die mit steigendem Ca-Gehalt steigende Kriechfestigkeit auf die zunehmende Vernetzung der IP zurückgeführt werden. Sowohl bei den unterschiedlich hohen Stufen der Legierung MRI 230D als auch bei den Ca-modifizierten AZ91-Legierungen konnte gezeigt werden, dass eine steigende Vernetzung der IP zu einer Zunahme der Kriechfestigkeit führt. Dies kann auf Basis eines einfachen Verbundmodells verstanden werden. Die IP ist deutlich härter als der alpha-Mg-Mischkristall und wirkt somit als Verstärkungsphase. Mit zunehmender Skelettartigkeit bzw. Geschlossenheit der IP kann mehr Last auf diese übertragen werden. So erreicht z.B. im Fall der Legierung AXZ951, die ein sehr gut vernetztes Skelett aufweist, die auf die IP übertragene Last fast die Festigkeit von Al2Ca. Al2Ca stellt den Hauptbestandteil der IP in dieser Legierung dar. Auslagerungsversuche bei 200°C für 500 h zeigen, dass alle Ca-modifizierten AZ91-Legierungen eine hohe Langzeitstabilität aufwiesen. Insbesondere bei den hoch-Ca-haltigen Legierungsvarianten konnten im REM keine Mikrostrukturveränderungen (verglichen mit dem Gusszustand) beobachtet werden. Zudem lag die Kriechrate der ausgelagerten Proben nur geringfügig höher als die der Proben im Gusszustand. Bei allen Legierungen kommt es nach Durchlaufen des Kriechminimums zu Entfestigung. Diese Entfestigung kann bei der Legierung AZ91 auf die Bildung und Überalterung von Mg17Al12-Ausscheidungen im alpha-Mg-Mischkristall und den gleichzeitigen Abbau von Mischkristallhärtung aufgrund der Abnahme der Al-Konzentration im alpha-Mg-Mischkristall zurückgeführt werden. Bei den übrigen Legierungen kann die Entfestigung auf Bruchstellen in der IP zurückgeführt werden. Insbesondere die 3D-Aufnahme einer kriechverformten Probe zeigt deutlich die Schädigung der Skelettstruktur. Diese Bruchstellen lassen sich darauf zurückführen, dass die spröde IP durch die mechanische Verformung zerbricht. Ein Vergleich mit bei Raumtemperatur verformten Proben zeigt, dass diese Schädigung auf die mechanische Verformung zurückzuführen ist und nicht auf die thermische Belastung während der Kriechversuche. Diese Bruchstellen führen zu einer deutlichen Reduzierung der Kriechfestigkeit, was insbesondere an bei Raumtemperatur vorverformten Proben gezeigt werden konnte. So führt eine mechanische Vorverformung von 10% bei allen Ca-haltigen Legierungen zu einem Anstieg der Kriechrate von mehr als einer Größenordnung (verglichen mit dem Gusszustand). Im Umkehrschluss zeigt diese Beobachtung, wie wichtig ein vollständig geschlossenes Skelett ohne Bruchstellen für die Kriechfestigkeit ist. In der Legierung MRI 230D wurden im Korninneren feine Ausscheidungen gefunden. Diese scheinen insbesondere bei höheren Temperaturen einen wichtigen Beitrag für die hohe Kriechfestigkeit zu liefern. Darauf weist zumindest eine einfache Abschätzung des Ausscheidungseinflusses hin. Versuche an unterschiedlich hohen Stufen einer Stufenplatte der Legierung MRI 230D zeigen deutlich, dass die Stufenhöhe und somit die Abkühlrate einen massiven Einfluss auf die Kriecheigenschaften haben. Die Kriechrate der 6 mm hohen Stufe ist bei gleichen Versuchsparametern fast zwei Größenordnungen niedriger als die der 10 bzw. 14 mm hohen Stufe. Diese Effekte sollten für einen technischen Einsatz von Mg-Legierungen im Kriechbereich berücksichtigt werden. So sollten z.B. Materialparameter für die Auslegung an Proben ermittelt werden, die mit vergleichbaren Abkühlraten abgegossen wurden. Aber auch eine gezielte lokale „Verstärkung“ durch entsprechend höhere Abkühlraten ist bei entsprechender Beherrschung des Gussprozesses denkbar.show moreshow less
  • Within the present work the mechanical properties of AZ91 alloys with different amounts of Ca as well as steps with different height of a stepped plate of the alloy MRI 230D have been investigated in the creep range. Besides stress controlled tests (creep tests) strain controlled tests (compression tests) and stress relaxation tests have been conducted. These investigations were accompanied by microstructural investigations of samples in as cast and creep deformed condition. The microstrucuture of all investigated alloys consits of the alpha-Mg solid solution and an eutectic phase, which mainly contains the intermetallic phases (IP) Mg17Al12 and in case of the Ca containing alloys Al2Ca. In Within the present work the mechanical properties of AZ91 alloys with different amounts of Ca as well as steps with different height of a stepped plate of the alloy MRI 230D have been investigated in the creep range. Besides stress controlled tests (creep tests) strain controlled tests (compression tests) and stress relaxation tests have been conducted. These investigations were accompanied by microstructural investigations of samples in as cast and creep deformed condition. The microstrucuture of all investigated alloys consits of the alpha-Mg solid solution and an eutectic phase, which mainly contains the intermetallic phases (IP) Mg17Al12 and in case of the Ca containing alloys Al2Ca. In case of the alloy AZ91, the IP exists in form of isolated Mg17Al12 particles, but an addition of 1 wt.-% Ca leads to the formation of a rudimentary IP-skeleton. With increasing Ca content the interconnectivity of the IP increases. In case of the alloy AXZ951 a highly interconnected and nearly completely closed skeleton has formed, which surrounds the alpha-Mg solid solution. The three dimensional interconnectivity of the skeleton was derived from two dimensional data, but can be confirmed via tomography by a Focused Ion Beam (FIB). In the alloy MRI 230D, the steps of different thickness show a big difference in creep behaviour. The creep strength increases with decreasing step height. The minimum creep rate of the 6 mm thick step was up to two orders of magnitude lower than the minimum creep rates of the 10 or 14 mm thick steps. These differences in creep behaviour cannot be explained by different chemical compositions, different grain sizes or different volume fractions of the IP (intermetallic phase). Therefore, the only remaining explanation is the different interconnectivity of the IP, which increases with decreasing step height. The creep strength of the Ca containing AZ91 alloys increases with increasing Ca content. The minimum creep rate of the alloy containing 5 wt.-% Ca is nearly three orders of magnitude lower than the minimum creep rate of the Ca free alloy. With increasing Ca content, the IP forms a more and more interconnected skeleton. Similar to the alloy MRI 230D the increasing creep strength with increasing Ca content can be correlated to the increasing interconnectivity of the IP. It could be shown that an increasing interconnectivity of the IP leads to an increase in creep strength. This holds for the different steps of the alloy MRI 230D as well as for the Ca containing AZ91 alloys. This result can be understood on the basis of a simple composite model. The IP is significantly harder than the alpha-Mg solid solution and therefore acts as a reinforcing phase. The higher the interconnectivity of the IP is, the more load can be transfered from the soft alpha-Mg solid solution to the hard IP. In case of the alloy AXZ951, which has a highly interconnected skeleton, the load transferred upon the eutectic phase nearly reaches the strength of Al2Ca, which is the main constituent of the IP of this alloy. Heat treatments at 200°C for 500h showed that all alloys had a very high long term stability. Especially for the highly Ca containing alloys, in comparison with the as cast condition no microstructural changes could be observed in the SEM. The creep rate of the heat treated samples was only slightly higher than the creep rate of the as cast samples. As soon as the creep minimum is passed, all alloys show softening. In case of the alloy AZ91, this softening was due to the formation and overaging of Mg17Al12precipitates in the alpha-Mg solid solution. Simultaneously to the precipitate formation solid solution hardening was lost as the Al concentration in the alpha-Mg solid solution decreases. For the other alloys softening was due to sites of fracture in the IP. Especially the 3D image of a crept sample shows the damage of the skeleton like structure. The fracture sites can be ascribed to fracture of the brittle IP due to mechanical deformation. A comparison of samples after creep deformation and samples after room temperature deformation shows that the fracture events can be attributed to the mechanical deformation and not to the thermal exposure of samples during creep. These fracture sites clearly reduce creep strength, which could be shown best in samples after room temperature predeformation. A mechanical predeformation of 10% leads to an increase in creep rate of more than one order of magnitude for all Ca containing samples (when compared to the as cast condition). In reverse this observation shows the importance of a completely closed skeleton without fracture sites for the creep strength. In the grain interior of the alloy MRI 230D small precipitates have been found. They seem to make an important contribution to the high creep strength of this alloy. This is at least suggested by a simple evaluation. The step height and therefore the cooling rate seems to have an enormous influence on the creep properties. This could be shown with tests on different step heights of a stepped plate of the alloy MRI 230D. The creep rate fo the 6 mm thick step was nearly two orders of magnitude lower than the creep rate of the 10 or 14 mm thick steps when comparing tests performed with the same parameters. These effects should be taken into account for a use of Mg alloys in areas where creep plays an important role. Material parameters for dimensioning should always be evaluated on samples which were cast at a comparable cooling rate. But one may also think of a targeted local enhancement of mechanical properties due to higher cooling rates.show moreshow less

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Metadaten
Author:Dorothea Amberger
URN:urn:nbn:de:bvb:29-opus-26053
Advisor:Mathias Göken
Document Type:Doctoral Thesis
Language:German
Date of Publication (online):2011/05/26
Publishing Institution:Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (FAU)
Granting Institution:Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (FAU), Technische Fakultät
Date of final exam:2010/10/27
Release Date:2011/05/26
Tag:Skelettstruktur
skeleton
SWD-Keyword:Festigkeit; Kriechen; Magnesium; Magnesiumlegierung; Mikrostruktur
Institutes:Technische Fakultät / Technische Fakultät -ohne weitere Spezifikation-
Dewey Decimal Classification:6 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / 62 Ingenieurwissenschaften / 620 Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten

$Rev: 13581 $